[发明专利]氟化钡及其制备方法在审
申请号: | 202111444297.7 | 申请日: | 2021-11-30 |
公开(公告)号: | CN113998725A | 公开(公告)日: | 2022-02-01 |
发明(设计)人: | 梁启波;万洋;曾开文 | 申请(专利权)人: | 贵州红星发展股份有限公司 |
主分类号: | C01F11/22 | 分类号: | C01F11/22 |
代理公司: | 北京市浩天知识产权代理事务所(普通合伙) 11276 | 代理人: | 高卫静 |
地址: | 561206*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氟化钡 及其 制备 方法 | ||
本发明涉及一种氟化钡及其制备方法,具体包括:(1)将碳酸钡或氢氧化钡与水混合,搅拌下,缓慢加入氢氟酸并实时监测溶液pH;(2)当pH为2.0‑5.0且保持不变时,进行固液分离;(3)滤饼经洗涤、烘干得到氟化钡产品。本发明的氟化钡的制备方法,克服了现有技术中碳酸钡与过量氢氟酸高温蒸发至干造成的高侵蚀技术难题,具有反应条件温和、工艺简单、可操作性强的优势,适合推广应用。
技术领域
本发明涉及一种氟化钡及其制备方法,尤其涉及一种采用碳酸钡或氢氧化钡制备氟化钡的方法及制备的氟化钡。
背景技术
中国是世界上最大的碳酸钡生产、消费和出口国,碳酸钡应用非常广泛。可用于陶瓷涂料和光学玻璃的辅料、电子陶瓷、PTC热敏电阻、电容器等多种电子元器件的制造,根据其中钙、镁、锰、锌、铁、铝、有机化合物中的卤素可用于制钡盐、颜料、焰火、杀鼠药、陶器,还可用作填料和水澄清剂,生产颜料、涂料或其它钡盐,在用于制光学玻璃、钡磁性材料等方面是生产显像管玻壳、磁性材料和光学玻璃的重要化工原料。在处理镀铬电解液中也用于镀锌层白色钝化溶液,还可以用于处理含废水。
目前碳酸钡产业的市场需求结构正在发生剧烈的变化,低端的普通工业碳酸钡的需求量正在逐步下降,其单位产品的附加值也已非常微薄。而高端的高纯度碳酸钡则具有高附加值、市场需求快速增长等优势,发展前景十分广阔。因此,在原有的基础上对碳酸钡产品进行优化升级势在必行。
氟化钡主要可用于防腐剂、金属热处理、陶瓷、搪瓷、冶金、仪表工业、制造电机电刷、光学玻璃、光导纤维、激光发生器、助熔剂、涂料及珐琅、木材防腐剂及杀虫剂。
随着BaF2光学晶体在军事领域以及国民经济建设中的应用,对于BaF2光学晶体的要求越来越高,BaF2光学晶体具有良好的光学、机械、物理及闪烁性能,化学性质稳定,透光范围宽,透过率高(尤其在紫外短波长波段透射率高且稳定),折射率低,色散大,抗激光损伤阈值高等优点,是红外和激光技术发展的主要材料。
普遍的氟化钡制造是通过碳酸钡与过量氢氟酸在高温下蒸发至干,加热至红热温度,此法由于氟化钡为高熔点物质(熔点1335℃),且熔融的氟化钡具有高侵蚀性,难以找到合适的容器材料。
因此,寻找一种简单低温可操作的合成高纯氟化钡方法必不可少。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的缺陷,提供了一种氟化钡及其制备方法。
具体的,本发明的氟化钡的制备方法,包括:
(1)将碳酸钡或氢氧化钡与水混合,搅拌下,缓慢加入氢氟酸并实时监测溶液pH;
(2)当pH为2.0-5.0且保持不变时,进行固液分离;
(3)滤饼经洗涤、烘干得到氟化钡产品。
上述的氟化钡的制备方法,所述碳酸钡为高纯碳酸钡,所述氢氧化钡为一水氢氧化钡。
上述的氟化钡的制备方法,所述高纯碳酸钡的制备方法包括:
1)将工业生产的碳酸钡滤饼与60-100℃的热水按料水比1:(1-3)混合搅拌成浆料;
2)按照每100mL浆料加入0.5-2.0mol氢氧化钠的比例于浆料中加入氢氧化钠固体,并于60-100℃下搅拌1-3小时;
3)固液热分离,采用60-100℃的水按照料水比1:(1-3)洗涤固体1-4次;
4)80-200℃下烘干,得到高纯碳酸钡。
上述的氟化钡的制备方法,步骤(1)中,碳酸钡与水的比例为1:(1-5);氢氧化钡溶解后的浓度为1-4mol/L。
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