[发明专利]一种利用小分子单体制备分离膜的方法在审

专利信息
申请号: 202111444413.5 申请日: 2021-11-30
公开(公告)号: CN114130212A 公开(公告)日: 2022-03-04
发明(设计)人: 胡云霞;许兴民;刘韬;杨建华 申请(专利权)人: 天津工业大学;山东净泽膜科技有限公司
主分类号: B01D67/00 分类号: B01D67/00;B01D69/02;B01D69/06;B01D69/08
代理公司: 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 代理人: 崔自京
地址: 300387 *** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 分子 单体 制备 分离 方法
【说明书】:

发明公开了一种利用小分子单体制备分离膜的方法,具体包括以下步骤:(1)在惰性气体氛围下,将单体、盐、溶剂和共沸剂加入反应釜,先将体系加热升温至100‑150℃,脱水处理1‑12h,随后去除共沸剂;再将体系加热升温至150‑300℃,恒温反应0.5‑20h;最后将体系控温于100‑300℃,并加入封端剂,恒温反应0.5‑10h;(2)过滤;(3)加入致孔剂和/或稀释溶剂并搅拌均匀;(4)脱泡后进行制膜,即得。本发明方法从单体出发,直接制备出高性能的聚合物膜,实现了膜材料合成与制膜工艺的一体化,缩短了生产周期,解决了传统工艺中有机溶剂浪费、能量消耗和污染环境等问题。

技术领域

本发明涉及膜材料合成技术领域,更具体的说是涉及一种利用小分子单体制备分离膜的方法。

背景技术

膜分离技术是材料科学和过程工程科学等诸多学科交叉结合、相互渗透而产生的新领域。作为一种高效分离技术,分离膜技术现在已被广泛应用于化工、环保、电子、轻工、纺织、石油、食品、医药、生物技术和能源工程等领域。膜分离技术以其可实现连续分离、能耗低、易与其他分离过程结合等优势在解决水资源危机方面已得到广泛关注。目前使用的分离膜多数是以有机聚合物为原材料制成的有机膜。

常见的制膜材料为聚砜、聚醚砜、聚醚醚酮以及两亲性嵌段共聚物,这些高分子材料的合成通常伴随冗长的后处理过程,如沉降、水洗、纯化和干燥等。这些过程不仅延长了材料的生产周期,增加了制造成本,同时消耗了大量的水,并产生大量的废水废液,容易造成环境污染。

此外,传统制膜过程中,铸膜液的配制需要消耗大量有机溶剂,聚合物的溶解过程常伴随加热且溶解过程耗时较长。

比较聚合物材料合成的后处理过程及传统制膜方法,期间浪费了大量溶剂、水资源及时间。若能将两过程加以结合,将反应产物直接用于制膜,免去其间繁琐的操作过程,实现由小分子单体到膜制备的一体化工艺,可以有效地解决环境污染,资源浪费等问题。

因此,如何开发一种利用小分子单体制备分离膜的方法是本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

有鉴于此,本发明的目的在于提供一种利用小分子单体制备分离膜的方法,该方法将膜材料合成与制膜工艺一体化,能够减少有机溶剂用量,减少能量消耗,减少工艺过程,减少废水废液等。

为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:

利用小分子单体制备分离膜的方法,具体包括以下步骤:

(1)在惰性气体氛围下,将单体、盐、溶剂和共沸剂加入反应釜,先将体系加热升温至100-150℃,脱水处理1-12h,随后去除共沸剂;再将体系加热升温至150-300℃,恒温反应0.5-20h;最后将体系控温于100-300℃,并加入封端剂,恒温反应0.5-10h,得到反应料液;

(2)将反应料液进行过滤,得到澄清溶液;

(3)将致孔剂和/或稀释溶剂加入澄清溶液中并搅拌均匀,得到铸膜液;

(4)将铸膜液脱泡后进行制膜,即得分离膜。

进一步,上述步骤(1)中,单体包括单体A和单体B,单体A和单体B的摩尔比为(0.95~1.10):1,或,由单体独自成膜;其中,单体A为一种或多种芳香二醇或芳香二醇盐化合物,通式为HO-R-OH,其中R为含有苯环的任意衍生物;单体B为一种或多种芳香单卤、二卤、三卤或四卤代化合物,通式为H-R-H`,其中,H为任意卤素原子,H`为卤素原子、巯基或羟基,R为含有苯环的任意衍生物。

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