[发明专利]一种氘代芳香化合物的制备方法在审

专利信息
申请号: 202111444995.7 申请日: 2021-11-30
公开(公告)号: CN114105736A 公开(公告)日: 2022-03-01
发明(设计)人: 杨诚;汪清民;杨光;董建洋;周红刚 申请(专利权)人: 天津济坤医药科技有限公司
主分类号: C07C41/18 分类号: C07C41/18
代理公司: 北京高沃律师事务所 11569 代理人: 王苗苗
地址: 301700 天津市武清区*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 芳香 化合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种氘代芳香化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

将芳基硼酸、光催化剂、Lewis碱催化剂、硫醇催化剂、氘代水和有机溶剂混合,在可见光照射条件下进行脱硼氘代反应,得到氘代芳香化合物。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述光催化剂为Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述Lewis碱催化剂包括奎宁环、奎宁环-3-醇、三乙胺、三苯基磷和4-二甲氨基吡啶中的一种或多种;所述硫醇催化剂包括取代的或未取代的苯硫酚、C4~C16的烷基硫醇中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂包括乙醇、甲醇、环己烷、正己烷、正戊烷、正庚烷、石油醚、汽油、乙醚、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、氘代氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、乙酸乙酯、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和氘代乙腈中的一种或多种。

5.根据权利要求1~4任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述芳基硼酸、光催化剂、Lewis碱催化剂和硫醇催化剂的摩尔比为1:0.001~0.2:0.01~1:0.01~1;所述芳基硼酸和氘代水的摩尔比为1:10~200。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述可见光为蓝光;所述蓝光的功率为30~40W,波长为450~490nm;所述脱硼氘代反应的温度为20~50℃,时间为12~72h;所述脱硼氘代反应在保护气氛下进行。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述芳基硼酸的结构式如式I所示:

Ar-B(OH)2 式I;

式I中:Ar为取代的或未取代的苯、取代的或未取代的萘、取代的或未取代的蒽、取代的或未取代的菲、取代的或未取代的吡啶、取代的或未取代的喹啉、取代的或未取代的噻唑、取代的或未取代的吲哚、取代的或未取代的咔唑、取代的或未取代的呋喃、取代的或未取代的噻吩、取代的或未取代的芴或取代的或未取代的二芴;

所述取代的苯、取代的萘、取代的蒽、取代的菲、取代的吡啶、取代的喹啉、取代的噻唑、取代的吲哚、取代的咔唑、取代的呋喃、取代的噻吩、取代的芴或取代的二芴中,取代基独立地选自羟基、卤素、氰基、硝基、酯基、三氟甲基、三氟甲氧基、酰胺基、胺基、芳基、取代芳基、烯基、炔基、C1~C6的烃基、C1~C6的烷氧基、C1~C6的烷巯基、C1~C4的烷基取代的羰氧基和C1~C4的烷氧基取代的羰氧基中的一种或多种。

8.根据权利要求1或7所述的制备方法,其特征在于,所述芳基硼酸为以下结构所示化合物的任意一种:

9.根据权利要求1或7所述的制备方法,其特征在于,所述芳基硼酸为以下结构所示化合物中的任意一种:

10.氘代美西律,其特征在于,由权利要求1~9任意一项所述方法制备得到,结构式如式II所示:

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