[发明专利]一种铁-氨基功能化介孔二氧化硅及其制备方法与应用在审
申请号: | 202111449528.3 | 申请日: | 2021-12-01 |
公开(公告)号: | CN114160093A | 公开(公告)日: | 2022-03-11 |
发明(设计)人: | 吕仁亮;黄茜;夏婷;沈浩;徐彩丽;陈苏芳;李萍;马家玉;王轶 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
主分类号: | B01J20/10 | 分类号: | B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30;C02F9/04;C02F1/28;C02F101/30;C02F101/34;C02F101/38 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 官群 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 功能 化介孔 二氧化硅 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种铁-氨基功能化介孔二氧化硅,其特征在于,其由介孔二氧化硅依次进行氨基改性、负载铁得到,其比表面积为150~600m2/g,孔体积为0.4~1.5cm3/g,平均孔径为5~30nm。
2.根据权利要求1所述的铁-氨基功能化介孔二氧化硅,其特征在于,所述铁-氨基功能化介孔二氧化硅中铁的负载量为5~30wt%。
3.一种权利要求1或2所述的铁-氨基功能化介孔二氧化硅的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
1)将羟乙基纤维素溶于水中,加热搅拌溶解得到羟乙基纤维素水溶液,另将九水偏硅酸钠溶于水中得到九水偏硅酸钠溶液,将羟乙基纤维素水溶液在保温搅拌条件下与九水偏硅酸钠溶液进行混合,然后用酸调节体系pH值至5~6,继续加热搅拌2h后停止加热,常温下继续搅拌12~36h,再室温陈化20~30h,然后离心,将离心所得固体洗涤、干燥、焙烧得到介孔二氧化硅;
2)将步骤1)所得介孔二氧化硅加入3-氨丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中,室温搅拌20~30h,用无水乙醇洗涤、过滤、干燥,得氨基功能化二氧化硅;
3)将步骤2)所得氨基功能化二氧化硅加入FeCl3的异丙醇溶液中,搅拌2~6h,过滤,用异丙醇洗涤,干燥,得到产物Fe-氨基功能化二氧化硅。
4.根据权利要求3所述的铁-氨基功能化介孔二氧化硅的制备方法,其特征在于,步骤1)所述羟乙基纤维素粘度为250~6400mPa·s,25℃,所述羟乙基纤维素水溶液质量浓度为0.4~1.4%。
5.根据权利要求3所述的铁-氨基功能化介孔二氧化硅的制备方法,其特征在于,步骤1)所述九水偏硅酸钠溶液浓度为0.5~1.2mol/L;步骤1)所述羟乙基纤维素水溶液中羟乙基纤维素与九水偏硅酸钠溶液中九水偏硅酸钠的质量比为1:2~6。
6.根据权利要求3所述的铁-氨基功能化介孔二氧化硅的制备方法,其特征在于,步骤1)偏硅酸钠水解缩合反应条件为:80~140℃下反应2~3h。
7.根据权利要求3所述的铁-氨基功能化介孔二氧化硅的制备方法,其特征在于,步骤1)所述焙烧工艺条件为:室温下以1~5℃/min的升温速率升温至500~600℃,焙烧3~6h。
8.根据权利要求3所述的铁-氨基功能化介孔二氧化硅的制备方法,其特征在于,步骤2)所述3-氨丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中3-氨丙基三甲氧基硅烷与乙醇的质量比为0.01~0.2:1;步骤2)所述介孔二氧化硅与3-氨丙基三甲氧基硅烷的质量比为1:0.1~1.8。
9.根据权利要求3所述的铁-氨基功能化介孔二氧化硅的制备方法,其特征在于,步骤3)所述FeCl3的异丙醇溶液浓度为0.01~0.05g/mL;步骤3)所述氨基功能化二氧化硅与FeCl3的异丙醇溶液中FeCl3的质量比为1:0.1~1.7。
10.一种权利要求1或2所述的铁-氨基功能化介孔二氧化硅作为吸附剂在去除水中草甘膦方面的应用,其特征在于,具体使用方法为:将所述铁-氨基功能化介孔二氧化硅加入含草甘膦的水体中,铁-氨基功能化介孔二氧化硅的加入量为0.2~2g/L,调节体系pH值为2~7,搅拌处理5~300min。
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