[发明专利]一种聚苯胺型常温发黑剂及其制备方法和应用

说明书

一种聚苯胺型常温发黑剂及其制备方法和应用，涉及金属表面处理技术领域。其中，一种聚苯胺型常温发黑剂，包括五水硫酸铜0.1‑1.5重量份、二水合钨酸钠0.1‑2.5重量份、聚苯胺反应液0.5‑12重量份、硫酸镍0.05‑1.2重量份、硫代硫酸钠0.1‑1.3重量份、羟基乙叉二膦酸二钠0.05‑1.2重量份、脂肪醇聚氧乙烯醚0.01‑1.0重量份以及适量的去离子水。本发明的组分中采用五水硫酸铜、二水合钨酸钠和聚苯胺反应液作为主要成膜物，硫酸镍作为次要成膜物，硫代硫酸钠作为成膜助剂，羟基乙叉二膦酸二钠作为螯合剂，脂肪醇聚氧乙烯醚作为分散稳定剂，其最终形成的发黑膜能够切断金属与氧的直接联系，同时能够起到持续的保护作用，并在各组分的共同作用下，使得防腐蚀性能提升明显。

技术领域

本发明涉及金属表面处理技术领域，尤其指一种聚苯胺型常温发黑剂及其制备方法和应用。

背景技术

钢铁的发黑处理是一种表面处理技术，可使钢铁工件表面生成一层保护性的化合物，提高耐腐蚀性能，发黑剂是实现钢铁发黑处理的化学制剂。

目前，钢铁材料的常用的发黑方法有：碱性化学氧化法和酸性化学氧化法（常温发黑）。碱性化学氧化法是在135～150℃高温下处理30～90min，其膜层细腻、均匀、亮黑、牢度高，耐腐蚀性能好；但存在生产周期长，能耗大，劳动条件差，环境污染严重的问题。钢铁表面的常温发黑是在不改变被处理件尺寸精度的情况下形成黑色氧化膜。但大多发黑剂中含磷、硒、亚硝酸盐等污染性物质或工序复杂、成本较高，而且在对铸铁件进行发黑后，为防止其表面生锈，还需要再浸入另一种溶剂中进行防锈处理，而不能同时达到发黑防锈的功能，增加了操作的复杂性。如何提高发黑膜的综合性能尤其是防锈性能已成为了新的课题，然而目前关于高耐蚀性发黑剂的成果未见报道。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种可同时实现发黑防锈且具备高耐蚀性的聚苯胺型常温发黑剂。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种聚苯胺型常温发黑剂，包括以下组分：五水硫酸铜0.1-1.5重量份、二水合钨酸钠0.1-2.5重量份、聚苯胺反应液0.5-12重量份、硫酸镍0.05-1.2重量份、硫代硫酸钠0.1-1.3重量份、羟基乙叉二膦酸二钠0.05-1.2重量份、脂肪醇聚氧乙烯醚0.01-1.0重量份以及适量的去离子水。

进一步地，所述五水硫酸铜为0.3-0.8重量份，所述二水合钨酸钠为0.4-1.3重量份，所述聚苯胺反应液为2-5重量份，所述硫酸镍为0.08-0.4重量份，所述硫代硫酸钠为0.3-0.8重量份，所述羟基乙叉二膦酸二钠为0.1-0.7重量份，所述脂肪醇聚氧乙烯醚为0.1-0.5重量份。

再进一步地，所述五水硫酸铜为0.6重量份，所述二水合钨酸钠为0.75重量份，所述聚苯胺反应液为3.0重量份，所述硫酸镍为0.1重量份，所述硫代硫酸钠为0.5重量份，所述羟基乙叉二膦酸二钠为0.3重量份，所述脂肪醇聚氧乙烯醚为0.2重量份。

优选地，所述五水硫酸铜和二水合钨酸钠的重量比为4:5。

其中，所述聚苯胺反应液通过以下方法合成：

一、称取10-25重量份的苯胺，溶于70-130重量份的（0.8-1.2）mol/L的硫酸溶液，搅拌混合均匀后配制成C液；

二、称取30-60重量份的过硫酸铵，溶于70-130重量份的（0.8-1.2）mol/L的柠檬酸溶液，得到过硫酸铵-柠檬酸溶液，然后将过硫酸铵-柠檬酸溶液滴加至C液中，反应体系在温度为0-5℃的环境下进行，充分搅拌均匀；

三、在室温下让其进一步反应完成，得目标反应液。

优选地，在聚苯胺反应液的合成过程中，步骤一中所述苯胺的用量为18.6重量份，所述硫酸溶液的浓度为1.0mol/L且其用量为100重量份；步骤二中所述过硫酸铵的用量为45.6重量份，所述柠檬酸溶液的浓度为1.0mol/L且其用量为100重量份。