[发明专利]一种砜吡草唑亚稳态、稳定态晶型、制备方法及应用

权利要求书

1.一种砜吡草唑稳定态晶型的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一，砜吡草唑在第一复配溶剂中搅拌加热，使固体溶解完全，降温冷却析晶，过滤干燥后为白色细针状晶体，即为亚稳态细针状晶型A；

步骤二，亚稳态细针状晶型A与第二复配溶剂混合于压力釜中，惰性气体氛围下加压，保温保压，保持反应釜密封进行反应，降温冷却析晶，泄压后过滤干燥，为半透明柱状晶体B，即为稳定态柱状晶型B；

所述的第一复配溶剂和第二复配溶剂均由溶剂I与溶剂II按1:5～5:1的体积比组合而成，其中：

所述的溶剂I选自酮类、酯类、卤代烷类和醚类中的一种或多种混合溶剂；

所述的溶剂II选自水、醇类、烷烃类和芳烃类中的一种或多种混合溶剂。

2.如权利要求1所述的砜吡草唑稳定态晶型的制备方法，其特征在于，所述的溶剂I选自丁酮、乙酸正丁酯、三氯甲烷和四氢呋喃中的一种或多种混合溶剂；所述的溶剂II选自甲醇或甲醇/水组合、正庚烷和甲苯中的一种或多种混合溶剂。

3.如权利要求2所述的砜吡草唑稳定态晶型的制备方法，其特征在于，所述的第一复配溶剂为丁酮与甲醇/水的混合溶剂，丁酮与甲醇/水的体积比为(2.8～3):(0.7:0.3)；所述的第二复配溶剂为乙酸正丁酯与正庚烷的混合溶剂，且乙酸正丁酯与正庚烷的体积比为(1.5～3):1。

4.如权利要求1所述的砜吡草唑稳定态晶型的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一，砜吡草唑与第一复配溶剂按照质量体积比为10～200g/L混合，砜吡草唑在复配溶剂中搅拌加热，加热温度为30～110℃，加热10～30分钟使固体溶解完全，温度降至25～0℃冷却析晶，析晶时间1～48小时，过滤干燥后为白色细针状晶体，即为亚稳态细针状晶型A；

步骤二，亚稳态细针状晶型A与第二复配溶剂以质量体积比20～350g/L混合于压力釜中，惰性气体氛围下加压至0.5～3MPa，在压力釜中的加热温度为50℃～150℃，加热时间为0.5～2.5小时，保持反应釜密封，温度降至25～0℃冷却析晶，析晶时间1～72小时，泄压后过滤干燥，为半透明柱状晶体B，即为稳定态柱状晶型B。

5.一种砜吡草唑稳定态晶型，其特征在于，该砜吡草唑稳定态晶型采用如权利要求1至4任一项所述的砜吡草唑稳定态晶型的制备方法制得。

6.如权利要求5所述的砜吡草唑稳定态晶型，其特征在于，所述的砜吡草唑稳定态晶型的分子式为C₁₂H₁₄F₅N₃O₄S，所述的砜吡草唑稳定态晶型具有下列键长和键角：

。

7.一种砜吡草唑稳定态晶型，其特征在于，所述的砜吡草唑稳定态晶型的分子式为C₁₂H₁₄F₅N₃O₄S，所述的砜吡草唑稳定态晶型具有下列键长和键角：

。

8.如权利要求6至7任一项所述的砜吡草唑稳定态晶型用于除草剂中的应用。

9.一种砜吡草唑亚稳态晶型的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：砜吡草唑与第一复配溶剂按照质量体积比为10～200g/L混合，砜吡草唑在复配溶剂中搅拌加热，加热温度为30～110℃，加热10～30分钟使固体溶解完全，温度降至25～0℃冷却析晶，析晶时间1～48小时，过滤干燥后为白色细针状晶体，即为亚稳态细针状晶型A；

所述的第一复配溶剂和第二复配溶剂均由溶剂I与溶剂II按1:5～5:1的体积比组合而成，其中：

所述的溶剂I选自酮类、酯类、卤代烷类和醚类中的一种或多种混合溶剂；

所述的溶剂II选自水、醇类、烷烃类和芳烃类中的一种或多种混合溶剂。

10.如权利要求9所述的砜吡草唑亚稳态晶型的制备方法制得的砜吡草唑亚稳态晶型用于除草剂中的应用。