[发明专利]PP用阻燃剂及其制备方法有效
申请号: | 202111452235.0 | 申请日: | 2021-12-01 |
公开(公告)号: | CN113912910B | 公开(公告)日: | 2023-06-02 |
发明(设计)人: | 查家华;查皓 | 申请(专利权)人: | 东莞市道尔新材料科技有限公司 |
主分类号: | C08K5/5313 | 分类号: | C08K5/5313;C08L23/12 |
代理公司: | 深圳市千纳专利代理有限公司 44218 | 代理人: | 刘嘉伟 |
地址: | 523000 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | pp 阻燃 及其 制备 方法 | ||
1.一种PP用阻燃剂,其特征在于,其结构式如下:
2.一种权利要求1所述的PP用阻燃剂的制备方法,其特征在于:其包括以下步骤:
(1)将2,2,6,6,-四甲基哌啶醇、1-(2-溴代乙烯基)-4-三氟甲基苯和甲苯相混合,然后加热并搅拌,待反应结束后,经过过滤,得到中间产物I;
(2)将中间产物I、DOPO加入到1,4-二氧六环中,随后加入AIBN,在70~80℃油浴8~12h,待反应结束后,经过滤,减压蒸馏,真空干燥,得中间产物II;
(3)将中间产物II、十一酸乙酯、碱性催化剂、四丁基溴化铵和1,4-二氧六环相混合,然后加热至回流,连续分出乙醇,至无乙醇分出时停止反应;撤去加热,冷却至室温,过滤,减压蒸馏,浓缩,随后溶于二氯甲烷中,用去离子水洗涤,取有机相,接着干燥,过滤,减压蒸馏,得目标产物III。
3.根据权利要求2所述的PP用阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中加热的温度为135~145℃,搅拌时间为38~48h。
4.根据权利要求2所述的PP用阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中过滤工序采用硅凝胶漏斗过滤。
5.根据权利要求2所述的PP用阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述2,2,6,6,-四甲基哌啶醇、1-(2-溴代乙烯基)-4-三氟甲基苯、甲苯的用量比为:2mol:1mol:300mL。
6.根据权利要求2所述的PP用阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述中间产物I、DOPO、1,4-二氧六环的用量比为:1mol:1.0~1.2mol:400mL。
7.根据权利要求2所述的PP用阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述AIBN与中间产物I的用量比为:1.0~2.0g:100g。
8.根据权利要求2所述的PP用阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)在取有机相后,用无水硫酸钠干燥。
9.根据权利要求2所述的PP用阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述中间产物II、十一酸乙酯、碱性催化剂、四丁基溴化铵、1,4-二氧六环、二氯甲烷的用量比为:1mol:1.2-1.5mol:0.8-1.0mol:0.025mol:500mL:400mL。
10.根据权利要求2所述的PP用阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述碱性催化剂为氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾。
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