[发明专利]一种快速鉴定印刷油墨中有机颜料成分的方法

权利要求书

1.一种快速鉴定印刷油墨中有机颜料成分的方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)样品前处理：用有机溶剂将样品稀释后，获得测试样品稀释液；

(2)超高效液相色谱-高分辨质谱法测定：依次测定有机溶剂空白对照和测试样品稀释液，获得空白对照和样品稀释液的一级和二级质谱图；

(3)数据处理：通过软件对获得一级和二级质谱图数据进行分析，判定样品中是否含有有机颜料成分。

2.根据权利要求1所述的快速鉴定印刷油墨中有机颜料成分的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的有机溶剂选自甲醇或乙腈。

3.根据权利要求1所述的快速鉴定印刷油墨中有机颜料成分的方法，其特征在于：所述步骤(2)中超高效液相色谱-高分辨质谱法测定具体为：高效液相色谱分离，高分辨质谱测定：利用UPLC-Orbitrap高分辨质谱仪，测试样品溶液经色谱柱分离后，在电喷雾正离子模式下用Orbitrap高分辨质谱全扫描模式/数据依赖性扫描模式检测，高能碰撞解离模式对目标母离子进行二次碎裂，获得空白对照和测试样品稀释液的一级和二级质谱图，以及测试样品稀释液中各化合物的母离子质量数、母离子同位素丰度比和碎片离子质量数这3种高效液相色谱/高分辨率质谱数据；

所述步骤(2)中超高效液相色谱-高分辨质谱法测定的仪器条件选自：

1)液相条件：色谱柱：ThermoAccucore AQ柱，规格：2.1*100*2.6μm；流动相：A为甲醇，B为5mmol/L乙酸铵水溶液，梯度洗脱；柱温：35℃；进样量：2μL；

2)质谱条件：电离模式：电喷雾电离(ESI⁺)，碰撞气为高纯氮气，鞘气流速：30L/min，辅助气流速：10L/min，尾吹气流速：0L/min；一级全扫描模式和二级数据依赖性扫描模式；一级全扫描范围：100-1000m/z，分辨率为70000；二级扫描范围：50-400m/z，分辨率为17500，碰撞能量：20％、40％、60％；复合HCD。

4.根据权利要求3所述的快速鉴定印刷油墨中有机颜料成分的方法，其特征在于：步骤(2)的1)步骤中的梯度洗脱程序为：0min，0.25mL/min，10％A，90％B；5min，0.25mL/min，90％A，10％B；9min，0.25mL/min，90％A，10％B；9.1min，0.5mL/min，98％A，2％B；11min，0.5mL/min，98％A，2％B；11.1min，0.25mL/min，10％A，90％B；16min，0.25mL/min，10％A，90％B。

5.根据权利要求1所述的快速鉴定印刷油墨中有机颜料成分的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，通过软件对获得一级和二级质谱图数据进行分析的方法如下：

1)通过软件对目标有机颜料成分的分子式计算，获取有机颜料成分的理论精确质量数及理论同位素峰的丰度比；

2)查阅文献或访问专用数据库，获知目标有机颜料的二级质谱图以及碎片离子精确质量数；

3)通过软件获得测试样品稀释液的母离子实测质量数、母离子同位素丰度比和碎片离子实测质量数，根据母离子质量数、母离子同位素丰度比和碎片离子质量数3个条件进行判定：母离子实测质量数与理论精确质量数的偏差为±5ppm，母离子同位素丰度比与理论同位素峰的丰度比的匹配阈值大于80％，碎片离子质量数的容许偏差为±5ppm，若测试样品稀释液的一级和二级质谱数据，同时符合以上3个条件，且有机溶剂空白对照不符合以上3个条件，则判定样品中含有该种有机颜料成分。

6.根据权利要求5所述的快速鉴定印刷油墨中有机颜料成分的方法，其特征在于：所述软件选自ThermoFisher公司的Xcalibur软件或TraceFinder软件；所述专用数据库选自ThermoFisher公司的mzCloud数据库等。