[发明专利]一种磷酸铁锂前驱体的生产方法

说明书

一种磷酸铁锂前驱体的生产方法，包括：将硫酸亚铁溶液、磷酸二氢铵溶液、氧水同时加入含有底液的容积为100m³反应釜中搅拌进行反应，控制反应温度，反应时长，反应结束后，加入磷酸溶液控制反应体系pH，保温后，经固液分离、洗涤、烘干、煅烧获得磷酸铁锂前驱体，经过气流粉碎、包装获得磷酸铁锂前驱体成品。本发明通过控制工艺条件生产磷酸铁锂前驱体磷酸铁，同时采用大容积的反应釜，不仅批次均一稳定性好，同时，单釜产量较3m³反应釜高出30倍，每吨磷酸铁能耗降低超过50％以上。

技术领域

本发明涉及锂电池材料技术领域，具体涉及一种磷酸铁锂前驱体的生产方法。

背景技术

磷酸铁锂材料作为锂离子电池正极材料，被广泛应用于储能设备、电动工具、汽车用动力电池、移动电源等方面。制备磷酸铁锂时，一般先制备成磷酸铁锂前驱体磷酸铁，再将磷酸铁锂前驱体进行高温烧结得到磷酸铁锂正极材料。目前，磷酸铁锂前驱体的生产方法，主要通过将磷源和铁源加入3m³和6m³反应釜中进行反应，通过高转速搅拌，间歇式反应获得磷酸铁，该种方法得到的磷酸铁出现批次均一性不足，单位磷酸铁锂前驱体能耗高，成本巨大等问题。

发明内容

针对上述已有技术存在的不足，本发明提供一种批次均一性好、能耗低的磷酸铁锂前驱体生产方法。

本发明是通过以下技术方案实现的。

一种磷酸铁锂前驱体的生产方法，其特征在于，所述方法包括：

(1)原料：硫酸亚铁溶液浓度1.0-1.5mol/L、磷酸二氢铵溶液浓度1.1-1.6mol/L、双氧水、85％磷酸溶液；

(2)反应：将流量为12-15m³/h硫酸亚铁溶液、流量为12-15m³/h磷酸二氢铵溶液、流量为1.0-1.5m³/h双氧水同时加入含有底液的容积为100m³反应釜中搅拌进行反应，其中，底液为硫酸亚铁溶液，控制反应温度50-60℃，反应时长1.5-2.0h，反应结束后，加入磷酸溶液控制反应体系pH为1.0-1.5，升温至90℃-92℃保温2-3h后，经固液分离、洗涤、烘干、煅烧获得磷酸铁锂前驱体(即无水磷酸铁)，经过气流粉碎、包装获得磷酸铁锂前驱体成品。

进一步地，所述步骤(2)底液的加入量为反应釜容积的20-25％。

进一步地，所述步骤(2)洗涤过程包括：采用90℃-92℃去离子水洗涤5-6次，每次固液比1：8-1:10。

进一步地，所述步骤(2)通过回转窑烘干和煅烧，温度为600℃-650℃，煅烧时间为4-6小时。

本发明的有益技术效果，本发明通过控制工艺条件生产磷酸铁锂前驱体磷酸铁，同时采用大容积的反应釜，不仅批次均一稳定性好，同时，单釜产量较3m³反应釜高出30倍，每吨磷酸铁能耗降低超过50％以上。成品粒径D50：1.0-3.2um，磷铁比：1.01-1.03，形貌：球形状，S0.02％。

附图说明

图1为本发明制备的磷酸铁SEM图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

实施例1

一种磷酸铁锂前驱体的生产方法，包括：

(1)原料：硫酸亚铁溶液浓度1.0mol/L、磷酸二氢铵溶液浓度1.1mol/L、双氧水、85％磷酸溶液；