[发明专利]一种松香基聚氨酯及其合成方法有效
申请号: | 202111458070.8 | 申请日: | 2021-12-02 |
公开(公告)号: | CN114133517B | 公开(公告)日: | 2023-09-01 |
发明(设计)人: | 张竞;蒋加星 | 申请(专利权)人: | 无锡杰夫电声股份有限公司 |
主分类号: | C08G18/64 | 分类号: | C08G18/64;C09F1/04 |
代理公司: | 无锡亿联盛知识产权代理有限公司 32625 | 代理人: | 雷迪;李晶晶 |
地址: | 214192 江苏省无*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 松香 聚氨酯 及其 合成 方法 | ||
1.一种松香基聚氨酯,由如下合成方法制得,包括以下步骤:
(1)松香酸酐亚氨二羧酸的制备;
(2)酰氯松香酸亚氨二羧酸的制备;
(3)松香酸基多元醇的制备;
(4)松香基聚氨酯的制备;
所述的步骤(1)松香酸酐亚氨二羧酸的制备,包括:
将以重量份计100:36的松香酸酐和对氨基苯甲酸以及二甲基甲酰胺溶剂加入三口烧瓶中,通入氮气气氛,并保持机械搅拌;三口烧瓶在油浴中加热至160℃进行反应4h;将冷却后的反应产物倒入冷水中,对析出物使用饱和NaCl水溶液进行充分洗涤,随后在真空烘箱中90℃干燥;将得到的白色产物在二甲基甲酰胺溶剂中进行重结晶,再加入乙酸乙酯萃取,萃取液经旋蒸除去溶剂,固体产物在90℃真空烘箱干燥8h,得到松香酸酐亚氨二羧酸;
所述的步骤(2)酰氯松香酸亚氨二羧酸的制备,包括:
将以重量份计100:330的松香酸酐亚氨二羧酸和氯化亚砜以及二甲基甲酰胺溶剂加入三口烧瓶中,通入氮气气氛,并保持机械搅拌;三口烧瓶在油浴中加热至85℃进行反应5h;产物通过减压蒸馏除去剩余的亚硫酰氯和二甲基甲酰胺,得到酰氯松香酸亚氨二羧酸;
所述的步骤(3)松香酸基多元醇的制备,包括:
将聚醚多元醇滴加到已加入酰氯松香酸亚氨二羧酸的甲苯和吡啶的混合溶液的三口烧瓶中,其中聚醚多元醇和酰氯松香酸亚氨二羧酸以重量份计为10-30:100,甲苯和吡啶以重量份计为78:22,通入氮气气氛,并保持机械搅拌;三口烧瓶在油浴中加热至110℃进行反应5h;待反应产物冷却至室温,加入乙酸乙酯萃取;萃取液经去离子水清洗,硫酸镁干燥、过滤,真空干燥,产物在80℃真空烘箱干燥12h,得到松香酸基多元醇;
所述的聚醚多元醇为聚氧化乙烯二醇、聚氧化丙烯二醇、聚三亚甲基醚二醇、聚四亚甲基乙二醇醚中的至少一种;
所述的步骤(4)松香基聚氨酯的制备,包括:
将多元醇OH基团含量和异氰酸酯NCO基团含量的摩尔比为1:1.05的松香基多元醇与异氰酸酯分别加入丁酮溶剂中,再加入催化剂,于60℃反应3h;反应产物倒入聚四氟乙烯模具中,于80℃干燥12h后,得到松香基聚氨酯薄膜;
所述的异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的至少一种;催化剂为二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡。
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