[发明专利]一种连续生产六氟丁二烯的方法

说明书

本发明提供一种连续生产六氟丁二烯的方法，包括：以1,4‑二碘八氟丁烷和格氏试剂在连续流动釜式反应器中在预设温度下进行脱碘反应；生成的粗品产物依次经过粗品收集器、脱轻塔、脱重塔进行分离纯化，得到各产品流入对应的产品储罐；设置浆液收集器收集反应生成的含有液态产物和固态产物，以及部分溶剂的浆液；经分离后，固态产物和液态产物分别收集处理，溶剂回收再利用。本发明具有维持反应连续性、保证目标产物和杂质含量的稳定性和降低能耗的优点。

技术领域

本发明涉及电子特气技术领域，尤其涉及一种连续生产六氟丁二烯的方法。

背景技术

六氟丁二烯，全名为1,1,2,3,4,4-六氟丁二烯，英文名hexafluorobutadiene，或称全氟丁二烯，常用简称HFBD，是一种新型的含氟电子气体，可作为蚀刻气、聚合单体、合成中间体等用于工业生产。近年来，因其具有蚀刻选择性好、精度高、在大气中易分解等优异性能，成为最有可能代替传统含氟蚀刻气体的候选物之一。六氟丁二烯是目前发现的既可满足蚀刻技术的发展要求，又可最大程度地减少对环境影响的新一代含氟蚀刻气体之一，具有广阔的应用前景。

在六氟丁二烯的合成工艺中，产品六氟丁二烯常温常压下为气态，而反应物、反应产物、溶剂所构成的反应体系中常常为包含两种相态或两种相态以上的混合物。因此六氟丁二烯的生产多以间歇合成为主，频繁地投料、控制反应、排料、处理反应器等操作，一定程度上限制了产量。且各批次的重复性较难控制，因为各种原因可能导致反应的转化率、选择性不能完全一致，副反应进行的程度也不完全相同，导致各批次间产品中六氟丁二烯的含量不尽相同，杂质的种类和含量也不尽相同，为后续的提纯阶段增加了难度。

因此，亟待产生一种有效降低生产能耗、提升产量的连续生产六氟丁二烯的方法。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种连续生产六氟丁二烯的方法，通过该方法，可使反应物连续通入连续流动釜式反应器，并且反应生成的多种相态的产物也可以连续排出，维持了反应的连续性，并能尽量保证目标产物和杂质含量的稳定性。

本发明公开了一种连续生产六氟丁二烯的方法，所述方法包括以下步骤：

以溶解在溶剂中的1,4-二碘八氟丁烷为原料，所述原料从1，4-二碘八氟丁烷储罐中流出，与格氏试剂储罐中的格氏试剂混合，在连续流动釜式反应器中在预设温度下进行脱碘反应；

所述脱碘反应生成的粗品产物依次经过粗品收集器、脱轻塔、脱重塔进行分离纯化，得到各产品流入对应的产品储罐；

浆液收集器收集反应生成的含有液态产物和固态产物，以及部分溶剂的浆液；所述浆液送入蒸发器中，从蒸发器吸取热量后，固态产物排出并回收，液态产物和溶剂将会汽化，并进入后续的溶剂精馏塔中进行与液态产物的分离，液态产物收集处理，溶剂回收再利用。

作为本发明实施方式的进一步改进，所述方法还包括：在待脱碘反应稳定后，使六氟丁二烯的粗品产物和部分汽化的溶剂进入溶剂冷凝回收器中，通过控制冷媒温度和流量，使溶剂冷凝液化并依靠重力流回反应器中，而粗品产物不被冷凝且能通入到粗品收集器中；所述溶剂可选自四氢呋喃、乙醚、N，N-二甲基甲酰胺。

作为本发明实施方式的进一步改进，在所述粗品收集器中，所述粗品产物被冷凝液化，以便能容纳更多的粗品，且为后续的精馏提供液相的进料，以降低精馏塔内气相负荷。

作为本发明实施方式的进一步改进，所述格氏试剂可选用甲基溴化镁、乙基溴化镁、苯基溴化镁中的任意一种。

作为本发明实施方式的进一步改进，所述连续流动釜式反应器具有一个进料口、第一出料口和第二出料口，所述第一出料口用于气相流出和溶剂回流，所述第二出料口用于浆液流出，所述连续流动釜式反应器内设置有搅拌器和夹套式加热器；