[发明专利]一种单晶型镍钴锰三元正极材料的制备方法在审
申请号: | 202111463656.3 | 申请日: | 2021-12-03 |
公开(公告)号: | CN114540934A | 公开(公告)日: | 2022-05-27 |
发明(设计)人: | 程正;张彬;黄会蓉;张洪;樊浩杰;薛鹏;范未峰 | 申请(专利权)人: | 宜宾锂宝新材料有限公司;宜宾天原锂电产业技术有限公司 |
主分类号: | C30B1/10 | 分类号: | C30B1/10;C30B29/10;C30B33/00;H01M4/505;H01M4/525;B01J2/10 |
代理公司: | 成都泰合道知识产权代理有限公司 51231 | 代理人: | 吕晓霞 |
地址: | 644000 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 单晶型镍钴锰 三元 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种单晶型镍钴锰三元正极材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
S1:首先制备单晶前驱体Ni1-x-yCoxMny(OH)2;
S2:使用搅拌造粒机将单晶前驱体和锂化合物、掺杂金属化合物、添加剂、去离子水进行干法混合造粒,在氧气气氛中以400~600℃煅烧5~7h;随后以900~1000℃煅烧10~14h,气流粉碎后得到大粒径单晶三元材料;
S3:将得到的大粒径单晶三元材料,加碳酸锂、硝酸铝采用溶胶凝胶法进行湿法包覆,在表面形成均匀的包覆层;
S4:将湿法包覆后的三元材料在空气气氛中以500~700℃煅烧7~9h得到高性能三元正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种单晶型镍钴锰三元正极材料的制备方法,其特征在于:S1中所述单晶前驱体Ni1-x-yCoxMny(OH)2的D50的范围为2~6μm,0.6≤1-x-y≤0.8,0.05≤x≤0.1。
3.根据权利要求1所述的一种单晶型镍钴锰三元正极材料的制备方法,其特征在于:S2中所述锂化合物选自氢氧化锂、碳酸锂、乙酸锂中的一种或几种;所述掺杂金属化合物为SrCO3、Y2O3、MgO、MoO3、WO3、Al2O3、ZrO2中的一种或几种;所述添加剂为羟丙基甲基纤维素、聚乙烯醇中的一种。
4.根据权利要求1或3所述的一种单晶型镍钴锰三元正极材料的制备方法,其特征在于:S2中所述锂的化合物与单晶前驱体的摩尔配比为nLi:nM为(1.02~1.1):1;所述掺杂金属化合物添加量,以金属元素计算,为前驱体质量的0.05%~0.3%;所述添加剂的加入量为前驱体质量的0.5%~3%,去离子水的加入量为前驱体质量的5%~10%。
5.根据权利要求1所述的一种单晶型镍钴锰三元正极材料的制备方法,其特征在于:S2中所述最佳煅烧条件为在氧气气氛中以500℃煅烧6h,随后以930℃煅烧12h。
6.根据权利要求1所述的一种单晶型镍钴锰三元正极材料的制备方法,其特征在于:S2中所述气流粉碎后单晶三元材料粒度分布D50为3.5~4.0μm。
7.根据权利要求1所述的一种单晶型镍钴锰三元正极材料的制备方法,其特征在于:S3中所述包覆方法为:将碳酸锂溶于去离子水中,加热至60℃搅拌溶解,投入待包覆单晶三元材料,边搅拌边将硝酸铝溶液匀速滴进混合物料中,滴加加完成后,继续搅拌1h后抽滤,将滤饼放入真空干燥箱真空干燥。
8.根据权利要求7所述的一种单晶型镍钴锰三元正极材料的制备方法,其特征在于:S3中所述包覆方法中,以Al元素质量计算,硝酸铝的加入量为三元材料质量的0.08%~0.2%,其中碳酸锂与硝酸铝的摩尔比为3:2。
9.根据权利要求1所述的一种单晶型镍钴锰三元正极材料的制备方法,其特征在于:S4中所述最佳煅烧条件为在空气气氛中以600℃煅烧8h。
10.根据权利要求1所述的一种单晶型镍钴锰三元正极材料的制备方法,其特征在于:S2中使用的搅拌造粒机的缸体为直筒型,搅拌桨和铰刀安装在同一轴上,搅拌剪切,在短时间内可以将物料进行混合,造粒,缸体底部中心有传送轴,最下部顶端即有水平方向的搅拌桨,搅拌桨断面顶端是垂直的刮刀,跟搅拌桨刮刀驱动部处在同一轴上的铰刀部对铰刀进行驱动。搅拌桨、刮刀以线速0.5m~1.0m/sec、铰刀以线速5m~40m/sec的速度进行搅拌、混合、造粒。
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