[发明专利]一种地下介质中可磁性分离的氧化石墨烯表面砷锑双印迹聚合物及其制备方法在审
申请号: | 202111465457.6 | 申请日: | 2021-12-03 |
公开(公告)号: | CN114042438A | 公开(公告)日: | 2022-02-15 |
发明(设计)人: | 迟子芳;刘馨阳;孙飞扬;张鹏东 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/10;C02F101/20;C02F103/06 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 张岩 |
地址: | 130012 吉林省长春市*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 地下 介质 磁性 分离 氧化 石墨 表面 砷锑双 印迹 聚合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种地下介质中可磁性分离的氧化石墨烯表面砷锑双印迹聚合物,其特征在于:是以高度分散的氧化石墨烯作为四氧化三铁的载体,As(III)和Sb(III)作为模板离子,MMA作为功能单体,EGDMA作为交联剂,AIBN作为引发剂,通过表面印迹法制得,其粒径范围在10~20nm之间。
2.根据权利要求1所述的一种地下介质中可磁性分离的氧化石墨烯表面砷锑双印迹聚合物的制备方法,包括以下步骤:
A、将0.3-0.86g氧化石墨烯超声分散到0.45L的超纯水中,获得稳定的氧化石墨烯悬浮液;
B、将2.916g的三氯化铁和2.502g的硫酸亚铁溶解于50ml的去离子水中,在室温条件下缓慢倒入步骤A所得氧化石墨烯悬浮液中搅拌;
C、将B步骤所得溶液的温度升高至60℃,采用原位沉淀法在厌氧条件下将氨水缓慢滴加到溶液里,使溶液中的pH大于10,再继续升高温度至90℃并连续搅拌4小时;
D、采用磁铁收集步骤C所得溶液里的产物,用乙醇和超纯水分别反复洗涤3次,然后将洗涤过后的产物用真空干燥箱60℃烘干,得到Fe3O4/GO(MGO)材料;
E、将2mmol As(III)和Sb(III)模板离子溶于50ml超纯水中,加入18mmol的MMA搅拌6小时进行预聚合;
F、向步骤E中的混合溶液中加入0.2g步骤D所得MGO和80mmol EGDMA并将温度升高至60℃,再加入0.1g AIBN进行搅拌,搅拌时间为24小时;
G、得到交联产物F用无水乙醇和去离子水分别反复清洗4~5次,再用0.5M的NaOH溶液洗脱模板离子,直至上清液检测不到模板离子,再用去离子水反复清洗材料,直至上清液为中性,最后将洗好的材料用真空干燥箱在60℃下烘干,得到印迹材料Fe3O4/GO-As(III)/Sb(III)-IIP。
3.根据权利要求2所述的一种地下介质中可磁性分离的氧化石墨烯表面砷锑双印迹聚合物的制备方法,其特征在于:步骤A,所述氧化石墨烯是通过改进的Hummers法制备的表面带有含氧官能团的石墨烯。
4.根据权利要求2所述的一种地下介质中可磁性分离的氧化石墨烯表面砷锑双印迹聚合物的制备方法,其特征在于:步骤B,所述搅拌方式为机械搅拌,搅拌速度为700~800rpm,搅拌时间为40min。
5.根据权利要求2所述的一种地下介质中可磁性分离的氧化石墨烯表面砷锑双印迹聚合物的制备方法,其特征在于:步骤C,所述滴加速度为4mL/min,搅拌方式为机械搅拌,搅拌速度为700~800rpm。
6.根据权利要求2所述的一种地下介质中可磁性分离的氧化石墨烯表面砷锑双印迹聚合物的制备方法,其特征在于:步骤C,所述厌氧条件是以氮气为保护气。
7.根据权利要求2所述的一种地下介质中可磁性分离的氧化石墨烯表面砷锑双印迹聚合物的制备方法,其特征在于:述步骤E和步骤F中的搅拌方式为恒温加热磁力搅拌器,搅拌速度为700~800rpm。
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