[发明专利]一种乙二醇单乙烯基醚的制备方法及其生产系统有效
申请号: | 202111465525.9 | 申请日: | 2021-12-01 |
公开(公告)号: | CN114230445B | 公开(公告)日: | 2023-09-29 |
发明(设计)人: | 孙常庚;王马济世;裘碧菡;王陆成 | 申请(专利权)人: | 浙江皇马科技股份有限公司;浙江绿科安化学有限公司;浙江皇马尚宜新材料有限公司;浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司 |
主分类号: | C07C41/08 | 分类号: | C07C41/08;C07C43/178 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 谢晓华 |
地址: | 310000 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙二醇 乙烯基 制备 方法 及其 生产 系统 | ||
1.一种乙二醇单乙烯基醚的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、将催化剂和乙二醇加入到反应釜中,并通入惰性气体以置换空气;反应釜开启搅拌并升温至反应温度T1,反应温度T1为120~180℃,进行真空脱水处理,使体系的含水量低于10ppm;
S2、将乙炔与惰性气体通入反应釜中,使釜内压力达到初始反应压力P1,初始反应压力P1为0.4~1.6Mpa;反应过程中釜内压力缓慢下降,当釜内压力保持稳定后,开启冷凝阀;
S3、调整釜内温度至气提温度T2,气提温度T2为120~180℃,且所述气提温度T2小于反应温度T1;向反应釜底部通入惰性气体,气提带出产物至冷凝器进行冷凝回收;关闭冷凝阀,并调整釜内温度至反应温度T1;
S4、重复步骤S2~S3,反应完毕后卸压降温,通入惰性气体吹扫,回收乙二醇和催化剂,对冷凝所得的粗产物进行分离即得。
2.根据权利要求1所述的乙二醇单乙烯基醚的制备方法,其特征在于:所述催化剂的加入量为乙二醇质量的0.5~20%。
3.根据权利要求2所述的乙二醇单乙烯基醚的制备方法,其特征在于:所述催化剂为碱金属的氢氧化物、醇盐或氧化物。
4.根据权利要求3所述的乙二醇单乙烯基醚的制备方法,其特征在于:所述氢氧化物为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化铷、氢氧化铯中的至少一种;所述醇盐为乙二醇钾、乙二醇钠、乙二醇锂、乙二醇铷、乙二醇铯;所述氧化物为氧化钾、氧化纳、氧化锂、氧化铷、氧化铯。
5.根据权利要求1所述的乙二醇单乙烯基醚的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中乙炔与惰性气体的混合体积比为1:0.25~4。
6.根据权利要求1所述的乙二醇单乙烯基醚的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中釜内压力保持至少30min的稳定后再开启冷凝阀。
7.根据权利要求1所述的乙二醇单乙烯基醚的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中惰性气体通入反应釜底部的气速为60~200L/h。
8.一种如权利要求1~7任一项所述的乙二醇单乙烯基醚的生产系统,其特征在于:包括依次连接的气体混合单元、气体压缩单元、预热器、反应釜和冷凝器;所述气体混合单元包括用于输送来自外管网的惰性气体的第一管道、用于输送来自外管网的乙炔的第二管道和低压缓冲罐,第一管道和第二管道分别与低压缓冲罐连通;所述气体压缩单元包括压缩机和与压缩机连接的高压缓冲罐,所述压缩机通过管道与低压缓冲罐连通,所述高压缓冲罐通过管道与预热器连通。
9.根据权利要求8所述的乙二醇单乙烯基醚的生产系统,其特征在于:所述第一管道上设置有惰性气体质量流量控制器。
10.据权利要求8所述的乙二醇单乙烯基醚的生产系统,其特征在于:所述第二管道上设置有净化罐和乙炔质量流量控制器。
11.据权利要求8所述的乙二醇单乙烯基醚的生产系统,其特征在于:所述高压缓冲罐与预热器之间的管道上设置有混合气质量流量控制器。
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