[发明专利]一种高性能液晶高分子薄膜材料及其制备方法在审
申请号: | 202111465546.0 | 申请日: | 2021-12-01 |
公开(公告)号: | CN113980431A | 公开(公告)日: | 2022-01-28 |
发明(设计)人: | 张东宝;于冉;徐良 | 申请(专利权)人: | 南京清研高分子新材料有限公司 |
主分类号: | C08L67/00 | 分类号: | C08L67/00;C08K3/22;C08K3/34;C08K5/132;C08K5/134;C08J5/18;C08G63/60 |
代理公司: | 北京众达德权知识产权代理有限公司 11570 | 代理人: | 甄伟军 |
地址: | 211899 江苏省南京*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 性能 液晶 高分子 薄膜 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种高性能液晶高分子薄膜材料的制备方法,其特征在于,其包括以下步骤:
(1)将对羟基苯甲酸、2-羟基-6-萘甲酸和4,4-联苯二酚进行乙酰化反应,得到乙酰化单体;
(2)将所述的乙酰化单体与酚酞进行酯交换反应,得到液晶共聚酯;
(3)将所述的液晶共聚酯、无机填料和紫外吸收剂混合,得到液晶高分子复合材料;
(4)将所述的液晶高分子复合材料升温至350-380℃熔融,降至300-320℃塑化,冷却成膜,纵向和横向同步拉伸、收卷、分切,得到高性能液晶高分子薄膜材料。
2.根据权利要求1所述的高性能液晶高分子薄膜材料的制备方法,其特征在于,所述的乙酰化反应包括:将对羟基苯甲酸、2-羟基-6-萘甲酸、4,4-联苯二酚、乙酸酐和第一催化剂混合,进行乙酰化反应,得到乙酰化单体。
3.根据权利要求2所述的高性能液晶高分子薄膜材料的制备方法,其特征在于,所述的第一催化剂为过磷酸、氨基磺酸、吡啶和浓硫酸中的至少一种;
所述的羟基苯甲酸、2-羟基-6-萘甲酸、4,4-联苯二酚、乙酸酐的摩尔比为1:1-3:2-4:5-8;
所述的第一催化剂的用量占乙酰化反应物料总质量的1-3%。
4.根据权利要求1所述的高性能液晶高分子薄膜材料的制备方法,其特征在于,所述的乙酰化反应的条件为:氮气条件下150-200℃搅拌1-3h后,在冰水浴中搅拌0.5-2h。
5.根据权利要求1所述的高性能液晶高分子薄膜材料的制备方法,其特征在于,所述的酯交换反应包括:将乙酰化单体、酚酞与第二催化剂混合,进行酯交换反应,得到液晶共聚酯。
6.根据权利要求5所述的高性能液晶高分子薄膜材料的制备方法,其特征在于,所述的乙酰化单体与酚酞的摩尔比为2-5:1;
所述的第二催化剂为醋酸钠、醋酸锌、醋酸镁和醋酸钾中的至少一种;
所述的第二催化剂占乙酰化单体质量的1-2‰。
7.根据权利要求1所述的高性能液晶高分子薄膜材料的制备方法,其特征在于,所述的酯交换反应条件包括:氮气条件下在150-190℃反应1-3h,升温至200-240℃反应1-4h,最后在真空10-30Pa下升温至300-330℃反应1-3h。
8.根据权利要求1所述的高性能液晶高分子薄膜材料的制备方法,其特征在于,所述的液晶高分子复合材料,按重量组分比,其包括:
液晶共聚酯:50-80份;
无机填料:10-30份;
紫外吸收剂:10-20份。
9.根据权利要求1所述的高性能液晶高分子薄膜材料的制备方法,其特征在于,所述的无机填料为氧化铝、氧化硅、氧化钛、碳化硅、氮化铝和氮化硅中的至少一种;
所述紫外吸收剂为邻羟基苯甲酸苯酯、2-(2’-羟基-5’-甲基苯基)苯并三氮唑和2,4-二羟基二苯甲酮中的至少一种。
10.一种高性能液晶高分子薄膜材料,其特征在于,由权利要求1-9任一项所述的方法制备而得;所述的高性能液晶高分子薄膜材料的纵向抗拉强度大于300MPa,横向抗拉强度大于300MPa;在10GHz的相对介电常数低于2.6,介质损耗因子低于0.01。
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