[发明专利]一种皮芯结构气凝胶纤维及其制备方法

说明书

本发明涉及一种皮芯结构气凝胶纤维及其制备方法，纺丝液A与纺丝液B分别从同轴针头的外喷丝孔和内喷丝孔挤出后在空气中相遇，之后再共同依次经过凝固浴固化和冷冻干燥的工序，制得皮芯结构气凝胶纤维；纺丝液B为气凝胶前驱液，纺丝液B中的溶剂为X，纺丝液A与X接触时能够在1～2s凝固成型；制得的外壳为具有多孔结构的纤维，内芯为气凝胶，且气凝胶整体连续，充满外壳。本发明的方法不同于传统湿法纺丝，制备工艺也与现有的同轴气凝胶纤维的制备方法有很大的提升，大大简化了气凝胶纤维的制备过程，即通过一步法就可制备可连续纺丝、具有不错的力学性能的皮芯结构气凝胶纤维。

技术领域

本发明属于气凝胶技术领域，涉及一种皮芯结构气凝胶纤维及其制备方法。

背景技术

气凝胶由于其低密度、高孔隙率、高比表面积等优点，因此，可以广泛应用于隔热保温、水修复、空气净化和药物运输等领域。目前，关于块体、粉末气凝胶的报道是很多的，但是，关于气凝胶纤维的研究非常少的，这是因为在纺丝的时候，气凝胶纤维的内部结构容易坍塌，使得连续纺丝仍具有挑战性。

纤维素气凝胶是典型的三维多孔材料，且其具有密度低、比表面积大、成本低、可降解等优点，可被广泛应用于隔热材料、污水处理等领域。但由于制备条件的限制，使得制备出来的纯纤维素气凝胶纤维力学性能较差，极易损坏，且制备过程非常具有挑战性，这极大的限制了气凝胶的应用范围。

现有技术的气凝胶纤维虽然力学性能有所提升，但都是采用两步法制备，即先制备中空外壳后冷冻干燥，再将气凝胶前驱液注满外壳再冷冻干燥制得，这种方法操作具有挑战且耗时长，由于注射步骤的存在使得连续纺丝困难，不利于大规模制备。

因此，开发一种可连续纺丝、工艺简单的气凝胶纤维制备方法并由其制备出力学性能良好的气凝胶纤维具有很高的工业应用价值。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术中存在的上述问题，提供一种皮芯结构气凝胶纤维及其制备方法。本发明采用一步法制备同轴气凝胶纤维，将步骤简化，且可连续大规模生产，力学性能(即拉伸强度)可达到5MPa以上。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种皮芯结构气凝胶纤维的制备方法，纺丝液A与纺丝液B分别从同轴针头的外喷丝孔和内喷丝孔挤出后在空气中相遇，之后再共同依次经过凝固浴固化和冷冻干燥的工序，制得皮芯结构气凝胶纤维；

纺丝液B为气凝胶前驱液，纺丝液B中的溶剂为X，纺丝液A与X接触时能够在1～2s凝固成型。

不同于现有技术的湿法纺丝方法，本发明采用的针头脱离凝固浴，利用外壳纺丝液(纺丝液A)和内芯纺丝液(纺丝液B)的特性，即外壳纺丝液遇内芯纺丝液能快速凝固(这里也会发生极少的溶剂交换，但是因为时间短，可忽略不计)，实现外壳纺丝液向内芯收缩，内芯将外壳撑起，在空气中外壳的内表面(可以理解为与内芯接触的一面)产生定型，内芯紧紧贴附于内外壳的内表面，这就使得皮芯纤维内芯填充极其饱满，之后再经过凝固浴，进行二次凝固，实现皮芯纤维外表面的凝固。

作为优选的技术方案：

如上所述的一种皮芯结构气凝胶纤维的制备方法，纺丝液A的质量浓度为15～20％，纺丝液B的固含量为1.1～10％。纺丝液A和B中的溶质的含量过高，会导致粘度大堵住针头，过低成形慢，成形不佳。

如上所述的一种皮芯结构气凝胶纤维的制备方法，纺丝液A为醋酸纤维素/聚丙烯酸/二甲基乙酰胺(CA/PAA/DMAc)溶液、聚氨酯/二甲基甲酰胺(TPU/DMF)溶液或聚丙烯腈/二甲基甲酰胺(PAN/DMF)溶液，纺丝液B为木浆纤维素悬浮液或棉花纤维素悬浮液，X为水；

凝固浴为水性凝固浴，优选为去离子水凝固浴。

如上所述的一种皮芯结构气凝胶纤维的制备方法，醋酸纤维素/聚丙烯酸/二甲基乙酰胺(CA/PAA/DMAc)溶液中醋酸纤维素与聚丙烯酸的质量比为10:1。