[发明专利]一种近紫外区分布式布拉格反射镜的制备方法有效

专利信息
申请号: 202111467057.9 申请日: 2021-12-03
公开(公告)号: CN114089455B 公开(公告)日: 2022-10-28
发明(设计)人: 杨文胜;许永德;于果;马骁楠;郭子龙;韩延东 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: G02B5/08 分类号: G02B5/08;G02B5/28;G02B1/10
代理公司: 天津展誉专利代理有限公司 12221 代理人: 郑晓晨
地址: 300000*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 紫外 区分 布拉格 反射 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种近紫外区分布式布拉格反射镜的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)制备SiO2的胶体溶液:将水、盐酸和乙醇在25℃、400 r.p.m.条件下搅拌30分钟,再逐滴加入正硅酸四乙酯,继续反应30分钟后在60℃条件下陈化,其中SiO2的胶体溶液是按照正硅酸四乙酯:乙醇:水:氯化氢的摩尔比为1:2.8:2.2:1.4×10-4来制备的;

(2)制备TiO2的胶体溶液:将钛酸四丁酯和乙醇在25℃、400 r.p.m.条件下搅拌30分钟,再逐滴加入乙醇与水的混合液,继续反应30分钟后在室温下陈化,其中TiO2的胶体溶液是按照钛酸四丁酯:乙醇:水的摩尔比为1:16.0:0.5来制备的;

(3)层/层旋涂SiO2和TiO2的胶体溶液:将SiO2和TiO2的胶体溶液用乙醇稀释后,在洁净的石英、蓝宝石或硅片基底上,首先旋涂一层稀释的SiO2胶体溶液,然后将涂层置于100℃电加热板上先加热30秒,再置于320℃马弗炉中退火处理,之后在旋涂好的SiO2层上再旋涂一层稀释的TiO2胶体溶液,同样置于100℃电加热板上加热30秒,再置于520℃马弗炉中退火处理,得到1个周期的近紫外区分布式布拉格反射镜。

2.根据权利要求1所述的近紫外区分布式布拉格反射镜的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中,将3.1 mL 水、1.6 mL 0.01mol/L的盐酸和19.0 mL乙醇在25℃、400 r.p.m.条件下搅拌30分钟,再逐滴加入26.3 mL的正硅酸四乙酯,继续反应30分钟后在60℃条件下陈化。

3.根据权利要求1所述的近紫外区分布式布拉格反射镜的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中,将4.0 mL钛酸四丁酯和3.8 mL乙醇在25℃、400 r.p.m.条件下搅拌30分钟,再逐滴加入7.2 mL乙醇与0.1 mL 水的混合液,继续反应30分钟后在室温下陈化。

4.根据权利要求1所述的近紫外区分布式布拉格反射镜的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述正硅酸四乙酯的滴加速度为1.0 mL/min,SiO2胶体溶液的陈化时间为7天。

5.根据权利要求1所述的近紫外区分布式布拉格反射镜的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中,TiO2胶体溶液的陈化时间为2天。

6.根据权利要求1所述的近紫外区分布式布拉格反射镜的制备方法,其特征在于:在步骤(3)中,SiO2的胶体溶液用乙醇稀释4倍,TiO2的胶体溶液用乙醇稀释3~20倍。

7.根据权利要求1所述的近紫外区分布式布拉格反射镜的制备方法,其特征在于:在步骤(3)中,SiO2涂层在320℃马弗炉中退火5分钟,TiO2涂层在520℃马弗炉中退火10分钟。

8.根据权利要求1所述的近紫外区分布式布拉格反射镜的制备方法,其特征在于:在步骤(3)中,旋涂速度为5000~10000 r.p.m.,旋涂时间为30秒。

9.根据权利要求1至8任一所述的近紫外区分布式布拉格反射镜的制备方法,其特征在于:制备5个周期的近紫外区分布式布拉格反射镜,只需要重复上述步骤5次即可。

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