[发明专利]一种近紫外区分布式布拉格反射镜的制备方法

权利要求书

1.一种近紫外区分布式布拉格反射镜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）制备SiO₂的胶体溶液：将水、盐酸和乙醇在25℃、400 r.p.m.条件下搅拌30分钟，再逐滴加入正硅酸四乙酯，继续反应30分钟后在60℃条件下陈化，其中SiO₂的胶体溶液是按照正硅酸四乙酯：乙醇：水：氯化氢的摩尔比为1：2.8：2.2：1.4×10^-4来制备的；

（2）制备TiO₂的胶体溶液：将钛酸四丁酯和乙醇在25℃、400 r.p.m.条件下搅拌30分钟，再逐滴加入乙醇与水的混合液，继续反应30分钟后在室温下陈化，其中TiO₂的胶体溶液是按照钛酸四丁酯：乙醇：水的摩尔比为1：16.0：0.5来制备的；

（3）层/层旋涂SiO₂和TiO₂的胶体溶液：将SiO₂和TiO₂的胶体溶液用乙醇稀释后，在洁净的石英、蓝宝石或硅片基底上，首先旋涂一层稀释的SiO₂胶体溶液，然后将涂层置于100℃电加热板上先加热30秒，再置于320℃马弗炉中退火处理，之后在旋涂好的SiO₂层上再旋涂一层稀释的TiO₂胶体溶液，同样置于100℃电加热板上加热30秒，再置于520℃马弗炉中退火处理，得到1个周期的近紫外区分布式布拉格反射镜。

2.根据权利要求1所述的近紫外区分布式布拉格反射镜的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，将3.1 mL 水、1.6 mL 0.01mol/L的盐酸和19.0 mL乙醇在25℃、400 r.p.m.条件下搅拌30分钟，再逐滴加入26.3 mL的正硅酸四乙酯，继续反应30分钟后在60℃条件下陈化。

3.根据权利要求1所述的近紫外区分布式布拉格反射镜的制备方法，其特征在于：在步骤（2）中，将4.0 mL钛酸四丁酯和3.8 mL乙醇在25℃、400 r.p.m.条件下搅拌30分钟，再逐滴加入7.2 mL乙醇与0.1 mL 水的混合液，继续反应30分钟后在室温下陈化。

4.根据权利要求1所述的近紫外区分布式布拉格反射镜的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述正硅酸四乙酯的滴加速度为1.0 mL/min，SiO₂胶体溶液的陈化时间为7天。

5.根据权利要求1所述的近紫外区分布式布拉格反射镜的制备方法，其特征在于：在步骤（2）中，TiO₂胶体溶液的陈化时间为2天。

6.根据权利要求1所述的近紫外区分布式布拉格反射镜的制备方法，其特征在于：在步骤（3）中，SiO₂的胶体溶液用乙醇稀释4倍，TiO₂的胶体溶液用乙醇稀释3~20倍。

7.根据权利要求1所述的近紫外区分布式布拉格反射镜的制备方法，其特征在于：在步骤（3）中，SiO₂涂层在320℃马弗炉中退火5分钟，TiO₂涂层在520℃马弗炉中退火10分钟。

8.根据权利要求1所述的近紫外区分布式布拉格反射镜的制备方法，其特征在于：在步骤（3）中，旋涂速度为5000~10000 r.p.m.，旋涂时间为30秒。

9.根据权利要求1至8任一所述的近紫外区分布式布拉格反射镜的制备方法，其特征在于：制备5个周期的近紫外区分布式布拉格反射镜，只需要重复上述步骤5次即可。