[发明专利]一种碳酸亚乙烯酯合成方法有效
申请号: | 202111468017.6 | 申请日: | 2021-12-04 |
公开(公告)号: | CN113999199B | 公开(公告)日: | 2023-03-24 |
发明(设计)人: | 张立鹏;高维丹;唐晓婵;吕绪涛;张智慧 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C07D317/40 | 分类号: | C07D317/40 |
代理公司: | 济南信友知识产权代理事务所(普通合伙) 37420 | 代理人: | 卜娟 |
地址: | 266042 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳酸 乙烯 合成 方法 | ||
1.一种碳酸亚乙烯酯合成方法,其特征在于,其合成工艺如下:
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其具体步骤如下:
(1)将碳酸乙烯酯和有机溶剂加入反应瓶中,控温在50~70℃,分批加入磺化试剂和引发剂偶氮二异丁腈,反应4~8h,得2-氧代-1 ,3-二氧戊环-4-磺酸;
(2)上述反应瓶调节温度至60~80℃,加入阻聚剂对苯二酚,加入缚酸剂于反应瓶中,
滴加完毕后保温反应3~6h,过滤得到碳酸亚乙烯酯粗品;
(3)将过滤得到的碳酸亚乙烯酯粗品经减压蒸馏、冷冻结晶和精馏处理,得到碳酸亚乙烯酯,收率70%~75%,纯度99%以上;
所述的步骤(1)中磺化试剂选自氯磺酸、氨基磺酸、发烟硫酸、亚硫酸氢钠;
所述的步骤(2) 中缚酸剂选自三甲胺、喹啉、吡啶中的一种。
2.如权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯合成方法,其特征在于,所述的步骤(1)中磺化试剂与碳酸乙烯酯配比为n磺化试剂:n碳酸乙烯酯=1.0~1.2。
3.如权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯合成方法,其特征在于,所述的步骤(1)中引发剂质量:碳酸乙烯酯质量=1:100。
4.如权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯合成方法,其特征在于,所述的步骤(2)中阻聚剂质量:碳酸乙烯酯质量=1:100。
5.如权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯合成方法,其特征在于,所述的步骤(1)中有机溶剂选自乙腈、N、N-二甲基甲酰胺、N、N-二甲基乙酰胺中的一种。
6.如权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯合成方法,其特征在于,所述的步骤(1)中磺化试剂和引发剂加入方式为AB+AB+…AB或A+B+A+B…+A+B,A代表磺化试剂,B代表引发剂。
7.如权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯合成方法,其特征在于,步骤(2)中所述的缚酸剂与碳酸乙烯酯的配比为n缚酸剂:n碳酸乙烯酯=1.0~1.2。
8.如权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯合成方法,其特征在于,所述的步骤(3)中蒸馏和精馏压力为100Pa~1000Pa,温度为45~60℃。
9.如权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯合成方法,其特征在于,所述的步骤(3) 中冷冻结晶温度为-20~-15℃。
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