[发明专利]一种碳酸亚乙烯酯合成方法有效

专利信息
申请号: 202111468017.6 申请日: 2021-12-04
公开(公告)号: CN113999199B 公开(公告)日: 2023-03-24
发明(设计)人: 张立鹏;高维丹;唐晓婵;吕绪涛;张智慧 申请(专利权)人: 青岛科技大学
主分类号: C07D317/40 分类号: C07D317/40
代理公司: 济南信友知识产权代理事务所(普通合伙) 37420 代理人: 卜娟
地址: 266042 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 碳酸 乙烯 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种碳酸亚乙烯酯合成方法,其特征在于,其合成工艺如下:

其具体步骤如下:

(1)将碳酸乙烯酯和有机溶剂加入反应瓶中,控温在50~70℃,分批加入磺化试剂和引发剂偶氮二异丁腈,反应4~8h,得2-氧代-1 ,3-二氧戊环-4-磺酸;

(2)上述反应瓶调节温度至60~80℃,加入阻聚剂对苯二酚,加入缚酸剂于反应瓶中,

滴加完毕后保温反应3~6h,过滤得到碳酸亚乙烯酯粗品;

(3)将过滤得到的碳酸亚乙烯酯粗品经减压蒸馏、冷冻结晶和精馏处理,得到碳酸亚乙烯酯,收率70%~75%,纯度99%以上;

所述的步骤(1)中磺化试剂选自氯磺酸、氨基磺酸、发烟硫酸、亚硫酸氢钠;

所述的步骤(2) 中缚酸剂选自三甲胺、喹啉、吡啶中的一种。

2.如权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯合成方法,其特征在于,所述的步骤(1)中磺化试剂与碳酸乙烯酯配比为n磺化试剂:n碳酸乙烯酯=1.0~1.2。

3.如权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯合成方法,其特征在于,所述的步骤(1)中引发剂质量:碳酸乙烯酯质量=1:100。

4.如权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯合成方法,其特征在于,所述的步骤(2)中阻聚剂质量:碳酸乙烯酯质量=1:100。

5.如权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯合成方法,其特征在于,所述的步骤(1)中有机溶剂选自乙腈、N、N-二甲基甲酰胺、N、N-二甲基乙酰胺中的一种。

6.如权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯合成方法,其特征在于,所述的步骤(1)中磺化试剂和引发剂加入方式为AB+AB+…AB或A+B+A+B…+A+B,A代表磺化试剂,B代表引发剂。

7.如权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯合成方法,其特征在于,步骤(2)中所述的缚酸剂与碳酸乙烯酯的配比为n缚酸剂:n碳酸乙烯酯=1.0~1.2。

8.如权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯合成方法,其特征在于,所述的步骤(3)中蒸馏和精馏压力为100Pa~1000Pa,温度为45~60℃。

9.如权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯合成方法,其特征在于,所述的步骤(3) 中冷冻结晶温度为-20~-15℃。

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