[发明专利]一种自支撑双功能电解水催化剂的制备及应用有效
申请号: | 202111470451.8 | 申请日: | 2021-12-03 |
公开(公告)号: | CN114016067B | 公开(公告)日: | 2022-11-18 |
发明(设计)人: | 张波;郑金龙;吕超杰;成伽润;瞿金晨 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | C25B11/031 | 分类号: | C25B11/031;C25B11/061;C25B11/091;C25B1/04 |
代理公司: | 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 | 代理人: | 张仲波 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 支撑 功能 电解水 催化剂 制备 应用 | ||
1.一种自支撑双功能电解水催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)采用水热生长法,以干净的泡沫镍为基底,称取一定量六水合硝酸镍、尿素分散在一定体积去离子水中,搅拌均匀溶解,转移至反应釜中,封装外壳后,转移至恒温烘箱中,保持一定时长后,自然降温。将产物从反应釜中取出,用去离子水以及乙醇反复冲洗,在真空烘箱中烘干,制得氢氧化镍纳米片阵列电极;
(2)采用同步磷化-氮化-硫化法,将步骤(1)所得氢氧化钴纳米片阵列置于管式炉出风口下游,随后分别称取一定量硫粉,碳酸氢铵,次亚磷酸钠固体,并依次置于管式炉上风口,随后通入惰性气体,以特定的升温速率将管式炉升温至某一温度后,维持一定时长,自然降温,得到氮硫共掺杂磷化镍自支撑电极;
(3)采用快速紫外辅助生长法,将步骤(2)得到的氮硫共掺杂磷化镍自支撑电极垂直完全浸入一定浓度的氯铂酸钾溶液中,用一定功率的紫外灯对其进行照射一定时长,得到表面负载低铂氮硫共掺杂磷化镍自支撑电极。
2.根据权利要求1所述的自支撑双功能电解水催化剂的制备方法,其特征在于,在所述的步骤(1)中,所述的泡沫镍的厚度可为1.0~1.7mm,六水合硝酸镍用量为0.5~0.7g,尿素用量为0.6~0.8g,去离子水用量为30~40ml。
3.根据权利要求1所述的自支撑双功能电解水催化剂的制备方法,其特征在于,在所述的步骤(1)中,所述的反应釜体积为50ml,烘箱温度为90~110℃,恒温时长为8~10h。
4.根据权利要求1所述的自支撑双功能电解水催化剂的制备方法,其特征在于,在所述的步骤(2)中,所述的硫粉的用量为0.05~0.15g,碳酸氢铵的用量为0.1~0.2g,次亚磷酸钠的用量为0.5~1.5g。
5.根据权利要求1所述的自支撑双功能电解水催化剂的制备方法,其特征在于,在所述的步骤(2)中,管式炉的升温速率为3~10℃/min,恒定温度为300~400℃,保温时长为100~200min。
6.根据权利要求1所述的自支撑双功能电解水催化剂的制备方法,其特征在于,在所述的步骤(2)中,惰性气体可选氩气或氮气中的一种,气体流速为20~50sccm。
7.根据权利要求1所述的自支撑双功能电解水催化剂的制备方法,其特征在于,在所述的步骤(3)中,氯铂酸钾溶液浓度为0.1~0.3mmol。
8.根据权利要求1所述的自支撑双功能电解水催化剂的制备方法,其特征在于,在所述的步骤(3)中,紫外灯的功率为50~300W。
9.根据权利要求1所述的自支撑双功能电解水催化剂的制备方法,其特征在于,在所述的步骤(3)中,紫外灯照射的时长为10~30s。
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