[发明专利]快速检查清热解毒口服液中掺伪山银花的方法

说明书

本发明公开了快速检查清热解毒口服液中掺伪山银花的方法，通过高效液相色谱法或高效液相色谱‑质谱法检测待检测清热解毒口服液中是否存在灰毡毛忍冬皂苷乙，若检测到灰毡毛忍冬皂苷乙则说明掺伪山银花，若未检测到灰毡毛忍冬皂苷乙则说明未掺伪山银花。本发明提供的方法可以有效检查出清热解毒口服液中掺伪山银花的违规问题，对于生产中掺伪山银花的行为能起到有效监督，可以有效提高清热解毒口服液的质量控制水平。

技术领域

本发明属于药物分析领域，涉及中药质量控制，具体涉及快速检查清热解毒口服液中掺伪山银花的方法。

背景技术

目前，2020年版《中国药典》诸多含金银花药材的制剂针对山银花中有效成分灰毡毛忍冬皂苷乙进行了检查，标准中规定不可检出山银花的主要成分灰毡毛忍冬皂苷乙。清热解毒口服液标准未涉及对山银花的检查，对生产中投入了掺杂山银花的行为未能起到有效的监督。

为解决上述问题，特提出本发明。

发明内容

本发明旨在克服现有技术不足，提供一种快速检查清热解毒口服液中掺伪山银花的方法。

本发明上述目的通过如下技术方案实现：

一种快速检查清热解毒口服液中掺伪山银花的方法，通过高效液相色谱法或高效液相色谱-质谱法检测待检测清热解毒口服液中是否存在灰毡毛忍冬皂苷乙，若检测到灰毡毛忍冬皂苷乙则说明掺伪山银花，若未检测到灰毡毛忍冬皂苷乙则说明未掺伪山银花。

优选地，所述高效液相色谱法包括参数：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.4％醋酸溶液为流动相B，按如下梯度进行梯度洗脱，流速为每分钟1ml；采用蒸发光散射检测器检测，不分流进样，柱温：30℃；理论塔板数按灰毡毛忍冬皂苷乙计算应不低于5000；

优选地，所述高效液相色谱-质谱法包括参数：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，规格为内径2.1mm、粒径1.8μm；以乙腈为流动相A，以0.1％甲酸溶液为流动相B，按如下梯度进行梯度洗脱；采用串联四级杆质谱检测器，电喷雾正离子模式，多反应离子监测，选择m/z 1421.65→1097.60和m/z 1421.65→347.10作为灰毡毛忍冬皂苷乙检测离子对，进样1μl；

有益效果：

本发明提供的方法可以有效检查出清热解毒口服液中掺伪山银花的违规问题，对于生产中掺伪山银花的行为能起到有效监督，可以有效提高清热解毒口服液的质量控制水平。

附图说明

图1为HPLC-ELSD法检查山银花色谱图；其中：A为灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙混合对照品溶液，B为阳性样品溶液，C为缺金银花阴性制剂对照溶液，D为全方制剂对照溶液，E为掺10％山银花阳性制剂对照溶液；1为灰毡毛忍冬皂苷乙峰；2为川续断皂苷乙峰；图2为液质联用法检查山银花提取离子色谱图；其中：A为灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙混合对照品溶液，B为阳性样品溶液，C为缺金银花阴性制剂对照溶液，D为全方制剂对照溶液，E为掺山银花阳性制剂对照溶液。

具体实施方式

下面结合实施例具体介绍本发明实质性内容，但并不以此限定本发明的保护范围。

实施例1：清热解毒口服液中山银花的检查方法

【检查】山银花照高效液相色谱法(《中国药典》2020年版通则0512)测定。

色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.4％醋酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，流速为每分钟1ml；采用蒸发光散射检测器检测，不分流进样，柱温：30℃。理论塔板数按灰毡毛忍冬皂苷乙计算应不低于5000。