[发明专利]一种七氟异丁酰胺的纯化方法在审
申请号: | 202111472291.0 | 申请日: | 2021-12-06 |
公开(公告)号: | CN114057597A | 公开(公告)日: | 2022-02-18 |
发明(设计)人: | 张呈平;冯仕为;郭勤;刘冬鹏;权恒道 | 申请(专利权)人: | 化学与精细化工广东省实验室;北京宇极科技发展有限公司 |
主分类号: | C07C231/24 | 分类号: | C07C231/24;C07C233/05 |
代理公司: | 北京兆君联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11333 | 代理人: | 胡敬红 |
地址: | 515000 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 七氟异丁酰胺 纯化 方法 | ||
1.一种七氟异丁酰胺的纯化方法,包括以下步骤:
(1)采用水对七氟异丁酰胺与氟化铵的混合物进行溶解处理;(2)过滤得到有机固体和无机液体,(3)对有机固体进行干燥,即可得到七氟异丁酰胺;或者
(A)采用有机溶剂对七氟异丁酰胺与氟化铵的混合物进行溶解处理;(B)过滤得到无机固体和有机液体;(C)对有机液体进行蒸馏,除去有机溶剂,即可得到七氟异丁酰胺;或者
(a)采用混合溶剂对七氟异丁酰胺与氟化铵的混合物进行溶解处理;(b)静置分层,得到有机液相和无机液相;(c)对有机液相进行蒸馏,除去有机液相中的溶剂,即可得到七氟异丁酰胺;
其中有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、氯仿、1,1,2,2,3,3-六氟环戊烷、1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷、3,3,4,4,5,5-六氟环戊烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟环戊烯、1,2-二氯六氟环戊烯、1-氯七氟环戊烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二(2,2,2-三氟乙氧基)环戊-1-烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二((1,1,1,3,3-六氟丙-2-基)氧基)环戊-1-烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟-2-甲氧基环戊-1-烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟-2-(全氟丙-2-基)环戊-1-烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-双(全氟丙-2-基)环戊-1-烯中的任意一种或多种,
混合溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、氯仿、1,1,2,2,3,3-六氟环戊烷、1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷、3,3,4,4,5,5-六氟环戊烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟环戊烯、1,2-二氯六氟环戊烯、1-氯七氟环戊烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二(2,2,2-三氟乙氧基)环戊-1-烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二((1,1,1,3,3-六氟丙-2-基)氧基)环戊-1-烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟-2-甲氧基环戊-1-烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟-2-(全氟丙-2-基)环戊-1-烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-双(全氟丙-2-基)环戊-1-烯中的任意一种与水组成的混合物。
2.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于:七氟异丁酰胺与氟化铵的混合物中,七氟异丁酰胺与氟化铵的物质的量之比为0.1~10:1。
3.根据权利要求2所述的纯化方法,其特征在于:(1)在常压、5~56℃条件下,水作为溶剂,对七氟异丁酰胺与氟化铵的混合物进行萃取,水与混合物的质量比为1:1~10,溶解时间为5分钟~5小时;(2)过滤得到七氟异丁酰胺固体和氟化铵水溶液;(3)对七氟异丁酰胺固体在100~150℃干燥1~5小时,得到高纯度的七氟异丁酰胺。
4.根据权利要求2所述的纯化方法,其特征在于:(A)在常压、5~56℃条件下,丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、氯仿、1,1,2,2,3,3-六氟环戊烷、1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷、3,3,4,4,5,5-六氟环戊烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟环戊烯、1,2-二氯六氟环戊烯、1-氯七氟环戊烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二(2,2,2-三氟乙氧基)环戊-1-烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二((1,1,1,3,3-六氟丙-2-基)氧基)环戊-1-烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟-2-甲氧基环戊-1-烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟-2-(全氟丙-2-基)环戊-1-烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-双(全氟丙-2-基)环戊-1-烯中的任意一种或多种作为有机溶剂,对七氟异丁酰胺与氟化铵的混合物进行萃取,有机溶剂与混合物的质量比为1:0.06~5.00,溶解时间为5分钟~5小时;(B)过滤得到氟化铵固体和七氟异丁酰胺有机溶液;(C)对七氟异丁酰胺有机溶液进行常压或负压蒸馏,去除有机溶剂,得到高纯度的七氟异丁酰胺。
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