[发明专利]一种七氟异丁酰胺的纯化方法在审

专利信息
申请号: 202111472291.0 申请日: 2021-12-06
公开(公告)号: CN114057597A 公开(公告)日: 2022-02-18
发明(设计)人: 张呈平;冯仕为;郭勤;刘冬鹏;权恒道 申请(专利权)人: 化学与精细化工广东省实验室;北京宇极科技发展有限公司
主分类号: C07C231/24 分类号: C07C231/24;C07C233/05
代理公司: 北京兆君联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11333 代理人: 胡敬红
地址: 515000 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 七氟异丁酰胺 纯化 方法
【权利要求书】:

1.一种七氟异丁酰胺的纯化方法,包括以下步骤:

(1)采用水对七氟异丁酰胺与氟化铵的混合物进行溶解处理;(2)过滤得到有机固体和无机液体,(3)对有机固体进行干燥,即可得到七氟异丁酰胺;或者

(A)采用有机溶剂对七氟异丁酰胺与氟化铵的混合物进行溶解处理;(B)过滤得到无机固体和有机液体;(C)对有机液体进行蒸馏,除去有机溶剂,即可得到七氟异丁酰胺;或者

(a)采用混合溶剂对七氟异丁酰胺与氟化铵的混合物进行溶解处理;(b)静置分层,得到有机液相和无机液相;(c)对有机液相进行蒸馏,除去有机液相中的溶剂,即可得到七氟异丁酰胺;

其中有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、氯仿、1,1,2,2,3,3-六氟环戊烷、1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷、3,3,4,4,5,5-六氟环戊烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟环戊烯、1,2-二氯六氟环戊烯、1-氯七氟环戊烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二(2,2,2-三氟乙氧基)环戊-1-烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二((1,1,1,3,3-六氟丙-2-基)氧基)环戊-1-烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟-2-甲氧基环戊-1-烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟-2-(全氟丙-2-基)环戊-1-烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-双(全氟丙-2-基)环戊-1-烯中的任意一种或多种,

混合溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、氯仿、1,1,2,2,3,3-六氟环戊烷、1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷、3,3,4,4,5,5-六氟环戊烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟环戊烯、1,2-二氯六氟环戊烯、1-氯七氟环戊烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二(2,2,2-三氟乙氧基)环戊-1-烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二((1,1,1,3,3-六氟丙-2-基)氧基)环戊-1-烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟-2-甲氧基环戊-1-烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟-2-(全氟丙-2-基)环戊-1-烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-双(全氟丙-2-基)环戊-1-烯中的任意一种与水组成的混合物。

2.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于:七氟异丁酰胺与氟化铵的混合物中,七氟异丁酰胺与氟化铵的物质的量之比为0.1~10:1。

3.根据权利要求2所述的纯化方法,其特征在于:(1)在常压、5~56℃条件下,水作为溶剂,对七氟异丁酰胺与氟化铵的混合物进行萃取,水与混合物的质量比为1:1~10,溶解时间为5分钟~5小时;(2)过滤得到七氟异丁酰胺固体和氟化铵水溶液;(3)对七氟异丁酰胺固体在100~150℃干燥1~5小时,得到高纯度的七氟异丁酰胺。

4.根据权利要求2所述的纯化方法,其特征在于:(A)在常压、5~56℃条件下,丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、氯仿、1,1,2,2,3,3-六氟环戊烷、1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷、3,3,4,4,5,5-六氟环戊烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟环戊烯、1,2-二氯六氟环戊烯、1-氯七氟环戊烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二(2,2,2-三氟乙氧基)环戊-1-烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二((1,1,1,3,3-六氟丙-2-基)氧基)环戊-1-烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟-2-甲氧基环戊-1-烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟-2-(全氟丙-2-基)环戊-1-烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-双(全氟丙-2-基)环戊-1-烯中的任意一种或多种作为有机溶剂,对七氟异丁酰胺与氟化铵的混合物进行萃取,有机溶剂与混合物的质量比为1:0.06~5.00,溶解时间为5分钟~5小时;(B)过滤得到氟化铵固体和七氟异丁酰胺有机溶液;(C)对七氟异丁酰胺有机溶液进行常压或负压蒸馏,去除有机溶剂,得到高纯度的七氟异丁酰胺。

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