[发明专利]气相脱水制备腈的方法在审
申请号: | 202111472622.0 | 申请日: | 2021-12-06 |
公开(公告)号: | CN114057605A | 公开(公告)日: | 2022-02-18 |
发明(设计)人: | 张呈平;郭勤;刘冬鹏;权恒道 | 申请(专利权)人: | 化学与精细化工广东省实验室;北京宇极科技发展有限公司 |
主分类号: | C07C253/20 | 分类号: | C07C253/20;C07C255/03;C07C255/04;C07C255/10;C07C255/50;C07C255/54;C07C255/53;C07D213/84;C07B43/08 |
代理公司: | 北京兆君联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11333 | 代理人: | 胡敬红 |
地址: | 515000 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 脱水 制备 方法 | ||
1.一种气相脱水制备腈的方法,即:在脱水催化剂存在下,在管式反应器中,酰胺R1-R2-CONH2发生气相脱水反应,得到腈,其中R1为卤素、氢、-CONH2中任意一种,R2为取代或未取代的C1-C12的亚烷基、取代或未取代的C1-C12的亚杂芳基、取代或未取代的C1-C12亚芳基、取代或未取代的C1-C12亚芳烷基中任意一种,所述取代为被卤素、羟基、C1-C4烷基或C1-C4烷氧基所取代,所述亚杂芳基中的杂原子为氮、硫、氧中任意一种或数种;
所述脱水催化剂为本体催化剂或者负载型催化剂;
所述本体催化剂为变色硅胶球、分子筛、活性炭、硅藻土、蒙脱土中的任意一种或数种;
所述负载型催化剂由活性组分和载体按照质量百分比0.5%~50%:50%~99.5%组成,两者的质量百分比之和为100%,其中,载体为二氧化硅、分子筛、活性炭、硅藻土、蒙脱土、氧化镁、氧化铬、氧化铁、氧化镍、氧化锌中的任意一种或数种,活性组分为氯化钴、氯化铬、氯化锌、氯化镍、氯化铁、氯化铜中的任意一种或数种。
2.根据权利要求1所述的方法,所述本体催化剂为活性炭、硅藻土或蒙脱土;
所述负载型催化剂由活性组分和载体按照质量百分比0.1%~30%:70%~99.9%组成,两者的质量百分比之和为100%,其中,载体为二氧化硅、分子筛、活性炭中的任意一种或数种,活性组分为氯化钴、氯化铬、氯化锌、氯化镍、氯化铁、氯化铜中的任意一种或数种。
3.根据权利要求2所述的方法,所述负载型催化剂由活性组分和载体按照质量百分比0.1%~10%:90%~99.9%组成,两者的质量百分比之和为100%,其中,载体为活性炭,活性组分为氯化钴、氯化铬、氯化锌、氯化镍、氯化铁、氯化铜中的任意一种或数种。
4.根据权利要求1-3任一所述的方法,所述酰胺的脱水反应条件为:反应温度200-400℃,酰胺的接触时间为1-1000s,反应压力为常压至0.1MPa。
5.根据权利要求4所述的方法,所述酰胺的脱水反应条件为:反应温度225-350℃,酰胺的接触时间为10-500s。
6.根据权利要求1所述的方法,其中R1为卤素、氢、-CONH2中任意一种,R2为取代或未取代的C1-C12的亚烷基、取代或未取代的C1-C12亚杂芳基、取代或未取代的C1-C12亚芳基、取代或未取代的亚苯甲烷基中任意一种,所述取代为被氟、氯、溴、羟基、C1-C4烷氧基所取代,所述亚杂芳基中的杂原子为氮。
7.根据权利要求1所述的方法,所述酰胺为七氟异丁酰胺、三氟乙酰胺、五氟丙酰胺、七氟正丁酰胺、九氟正戊酰胺、十一氟正己酰胺、2-氟-苯甲酰胺、2,6-二氟苯甲酰胺、乙酰胺、丙酰胺、正丁酰胺、异丁酰胺、正戊酰胺、正己酰胺、丙二酰胺、丁二酰胺、己二酰胺、对氯苯甲酰胺、苯甲酰胺、3-甲氧基-苯甲酰胺、2-甲基苯甲酰胺、3-甲基苯甲酰胺、2-溴苯甲酰胺、2,6-吡啶二甲酰胺、对羟基苯甲酰胺、邻羟基苯甲酰胺、间羟基苯甲酰胺中的任意一种。
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