[发明专利]一种酸浴、铜沉积物及均镀剂的制备方法在审
申请号: | 202111472800.X | 申请日: | 2021-12-06 |
公开(公告)号: | CN114086223A | 公开(公告)日: | 2022-02-25 |
发明(设计)人: | 张志恒 | 申请(专利权)人: | 永星化工(上海)有限公司 |
主分类号: | C25D3/38 | 分类号: | C25D3/38 |
代理公司: | 北京维正专利代理有限公司 11508 | 代理人: | 李鑫伟 |
地址: | 200540 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 沉积物 均镀剂 制备 方法 | ||
1.一种酸浴,其特征在于,包括以下组分:150-200g/L硫酸铜,60-200g/L浓硫酸、50-80g/L氯化物离子和0.0001-0.1g/L均镀剂;其中,所述均镀剂的制备方法包括:将环状聚合物和含氮多元环加1-2L水,搅拌40-120h后得到均镀剂;其中,所述环状聚合物选为聚醚酰亚胺和环糊精;所述环状聚合物与含氮多元环的重量比为1:(2.8-8.6)。
2.根据权利要求1所述的酸浴,其特征在于,所述均镀剂的制备方法还包括所述环状聚合物的预处理,具体包括:将环状聚合物溶解,在冰水浴中冷却,加入碱搅拌均匀,再缓慢滴入卤代芳香化合物,要求卤代芳香化合物在1-3min内滴完,继续搅拌20-40h后得到接枝中间体;其中,所述环状聚合物与卤代芳香化合物的重量比为1:(0.5-0.7);所述卤代芳香化合物选为溴化苄和氯化苄中的一种;所述碱选为氢化钠、氢氧化钠、氢氧化锂和氢氧化钾中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的酸浴,其特征在于,所述聚醚酰亚胺的分子量为600-1800;所述环糊精选为α-环糊精、β-环糊精和γ-环糊精中的一种;所述含氮多元环选为2,3-环氧丙基铵、三甲基苄基氯化铵、苄基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四丁基醋酸铵、四甲基醋酸铵、四甲基硫酸氢铵、四丙基硫酸氢铵、四甲基氟化铵、三壬基甲基氯化铵、双十烷基二甲基氯化铵、双十二烷基二甲基氯化铵、双十八烷基二甲基氯化铵中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的酸浴,其特征在于,至少还包括0.005-0.5g/L增亮剂和0.005-20g/L润湿剂中的一种,所述增亮剂至少包含一水溶性硫化物,所述润湿剂至少包含一含氧高分子化合物。
5.根据权利要求4所述的酸浴,其特征在于,所述水溶性硫化物选为3-(苯基并噻唑基-2-硫)-丙基磺酸的钠盐、3-疏基丙烷-1-磺酸的钠盐、亚乙基二硫二丙基磺酸的钠盐、双-(对硫代苯基)-二硫化物的二钠盐、双-(ω-硫代苯基)-二硫化物的二钠盐、双-(ω-硫代丁基)-二硫化物的二钠盐、双-(ω-硫代羟基丙基)-二硫化物的二钠盐、双-(ω-硫代丙基)-二硫化物的二钠盐、双-(ω-硫代丙基)-二硫化物的二钠盐、双-(ω-硫代丙基)-三硫化物的二钠盐、O-乙基-二硫碳酸-(ω-硫代丙基)-酯的钾盐、疏基乙酸、O-乙基-双-(ω-硫代丙基)-酯的二钠盐以及硫代磷酸-三-(ω-硫代丙基)-酯的三钠盐。
6.根据权利要求4所述的酸浴,其特征在于,所述含氧高分子化合物选为羧甲基纤维素、壬基苯基-聚二醇醚、辛烷二醇-双-(聚亚烷基二醇醚)、辛基聚亚烷基二醇醚、油酸聚二醇酯、聚乙二醇-聚丙二醇(嵌段或共聚合产物)、聚乙二醇、聚乙二醇-二甲基醚、聚丙二醇、取乙烯醇、β-蔡酚聚二醇醚、硬酯酸聚二醇酯、十八烷醇聚二醇酯。
7.一种铜沉积物,其特征在于,在1-3A/dm2的条件下,将待镀铜制品通过电解沉积法浸没在权利要求1-6中任一所述的酸浴中8-15min;所述铜沉积物的电解沉积高区与电解沉积低区的镀层厚度比为(5-1.5):1。
8.一种均镀剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将环状聚合物和含氮多元环加1-2L水,搅拌40-120h后得到均镀剂;其中,所述环状聚合物选为聚醚酰亚胺和环糊精;所述环状聚合物与含氮多元环的重量比为1:(2.8-8.6)。
9.根据权利要求8所述的均镀剂的制备方法,其特征在于,所述均镀剂的制备方法还包括所述环状聚合物的预处理,具体包括:将环状聚合物溶解,在冰水浴中冷却,加入碱搅拌均匀,调pH至10-12后再缓慢滴入卤代芳香化合物,要求卤代芳香化合物在1-3min内滴完,继续搅拌20-40h后得到接枝中间体;其中,所述环状聚合物与卤代芳香化合物的重量比为1:(0.5-0.7);所述卤代芳香化合物选为溴化苄和氯化苄中的一种;所述碱选为氢化钠、氢氧化钠、氢氧化锂和氢氧化钾中的一种。
10.根据权利要求8或9所述的均镀剂的制备方法,其特征在于,所述环糊精选为α-环糊精、β-环糊精和γ-环糊精中的一种;所述含氮多元环选为2,3-环氧丙基铵、三甲基苄基氯化铵、苄基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四丁基醋酸铵、四甲基醋酸铵、四甲基硫酸氢铵、四丙基硫酸氢铵、四甲基氟化铵、三壬基甲基氯化铵、双十烷基二甲基氯化铵、双十二烷基二甲基氯化铵、双十八烷基二甲基氯化铵中的至少一种。
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