[发明专利]一种原甲酸三甲酯生产工艺副产物氯化铵的处理方法

说明书

本发明公开了一种原甲酸三甲酯生产工艺副产物氯化铵的处理方法，该方法包含：将原甲酸三甲酯生产工艺副产物氯化铵依次经过萃取分离阶段和富液精馏阶段获得邻二氯苯，富液精馏阶段中的易挥发组分被收集用于作为萃取分离阶段的萃取剂；并且，将萃取分离阶段获得的氯化铵固体依次经过惰性气体吹脱阶段、分子筛吸附阶段和分子筛升温分级脱附阶段，以将氯化铵固体上吸附的邻二氯苯和萃取剂经过被加热的惰性气体吹脱下来，从而获得纯的氯化铵固体；吹脱气体经过分子筛从而将邻二氯苯和萃取剂吸附，再经过热的解吸附气体将邻二氯苯和萃取剂从分子筛上脱附下来。本发明的方法可高效回收氯化铵中的邻二氯苯，并纯化提高氯化铵的品质。

技术领域

本发明涉及一种化工副产物中回收邻二氯苯的方法，具体涉及一种原甲酸三甲酯生产工艺副产物氯化铵的处理方法。

背景技术

原甲酸三甲酯，又称三甲氧基甲烷，是一种重要的有机合成中间体，可用于多种医药、染料和香料等的合成，市场需求量逐年递增。传统的原甲酸三甲酯的合成方法一般有金属钠法、甲醇钠法、HCN二步合成工艺等，其具有技术成熟、工艺简单、收率高等优点，被广泛应用。但是，在制备过程中需要金属钠制备甲醇钠，制备成本较高。而HCN二步合成工艺也比较成熟，且不需要金属钠以及甲醇钠等，制备成本低，原甲酸三甲酯的收率可以达到82.2％。

HCN二步合成工艺的流程图如图1所示，其涉及的主反应如下：

HCN+CH₃OH+HCl→HCOCH₃NH·HCl；

HCOCH₃NH·HCl+2CH₃OH→HC(OCH₃)₃+NH₄Cl；

其中，经过成盐过程、醇解过程和精馏过程，得到原甲酸三甲酯。在成盐过程中，采用邻二氯苯和甲醇，通入HCl气体，加入氢氰酸，进行成盐反应，反应完毕的成盐液不分离溶剂，直接转入进行醇解过程。在醇解过程中，先脱除成盐液中过量氯化氢，然后加入甲醇液进行醇解反应，将醇解液冷却，抽滤，得到含有粗产品的滤液，最后精馏得到原甲酸三甲。但是，在醇解过程中会有副产物NH₄Cl的产生，而且在此工艺中加入了邻二氯苯和精甲醇，所以副产物是这三者的混合物。

然而，邻二氯苯具有可燃性、有毒性和刺激性。吸入1,2-二氯苯后，会出现呼吸道刺激、头痛、头晕、焦虑、麻醉等作用，以致意识不清。液体邻二氯苯及高浓度邻二氯苯蒸气对眼有刺激性，可经皮肤吸收引起中毒，表现类似吸入。口服引起胃肠道反应，皮肤接触可引起红斑、水肿。并且，邻二氯苯严重影响水体的COD值。但是，邻二氯苯也可以用于医药、农药、有机合成。由于邻二氯苯用途广，价格昂贵，对环境人体有害。所以，需要将原甲酸三甲酯生产工艺中的邻二氯苯进行回收。

发明内容

本发明的目的是提供一种原甲酸三甲酯生产工艺副产物氯化铵的处理方法，能够解决原甲酸三甲酯生产工艺副产物中的邻二氯苯难以回收的问题，可高效回收氯化铵中的邻二氯苯，并纯化提高氯化铵的品质。