[发明专利]一种金纳米粒子负载的金属有机框架材料、以其为传感材料的低湿度传感器及制备方法在审

专利信息
申请号: 202111475551.X 申请日: 2021-12-06
公开(公告)号: CN114166901A 公开(公告)日: 2022-03-11
发明(设计)人: 费腾;吴可;张彤;赵红然;刘森 申请(专利权)人: 吉林大学
主分类号: G01N27/12 分类号: G01N27/12
代理公司: 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 代理人: 刘世纯;王恩远
地址: 130012 吉林省长春市*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 粒子 负载 金属 有机 框架 材料 以其 传感 湿度 传感器 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种金纳米粒子负载的金属有机框架材料,其特征在于:其由如下步骤得到:

(1)将0.05~0.5mmol锆源和0.2~0.5mmol配体溶解在10~100mL的N,N-二甲基甲酰胺中,配体为2-磺酸钠对苯二甲酸和对苯二甲酸的混合,配体中2-磺酸钠对苯二甲酸的摩尔百分含量为10~100%;

(2)向步骤(1)得到的混合溶液中加入1~5mL冰醋酸和1~5mL去离子水,超声分散均匀,然后转入到水热釜中在100~150℃下处理12~48小时;

(3)将步骤(2)水热釜内的溶液冷却到室温,离心获得白色粉末,用乙醇和甲醇对白色粉末进行洗涤,离心和烘干后得到白色粉末,记为X%-NaSO3-UIO-66,X%为2-磺酸钠对苯二甲酸占总配体的摩尔百分比,10≤X≤100;

(4)称取50~150mg步骤(3)中得到的白色粉末分散在10~50mL去离子水当中,超声分散均匀,然后向其中加入5~100μL、0.1g/mL的氯金酸溶液,搅拌10~60分钟,得到金属有机框架材料和氯金酸的混合溶液;

(5)将0.1~5mL浓度为38mg/mL的硼氢化钠水溶液,1~3mL油胺或其组合溶液加入到步骤(4)得到的金属有机框架材料和氯金酸的混合溶液中,继续搅拌30~120分钟;然后离心,将离心产物水洗、乙醇洗后烘干得到红棕色金纳米粒子负载的金属有机框架材料,记为Aut%-X%-NaSO3-UIO-66,t%为Au占金纳米粒子负载的金属有机框架材料的质量百分比,0.1t≤4。

2.如权利要求1所述的一种金纳米粒子负载的金属有机框架材料,其特征在于:锆源为氯化锆、氧氯化锆或硝酸锆中的一种及一种以上。

3.一种具有低湿度传感特性的低湿度传感器,由表面带有2~5对石墨碳叉指电极的陶瓷基板、滴涂在陶瓷基板和石墨碳叉指电极上的传感层组成;其特征在于:传感层为权利要求1或2所述的金纳米粒子负载的金属有机框架材料。

4.如权利要求3所述的一种具有低湿度传感特性的低湿度传感器,其特征在于:石墨碳叉指电极的长为5~10mm、宽为3~7mm、厚度为0.2~1mm、电极间距为0.2~1mm。

5.权利要求3或4所述的具有低湿度传感特性的低湿度传感器的制备方法,其步骤如下:

(1)将金纳米粒子负载的金属有机框架材料Aut%-X%-NaSO3-UIO-66与去离子水混合,Aut%-X%-NaSO3-UIO-66的浓度为5~30mg/mL,然后超声分散均匀,得到分散均匀的分散液;

(2)移取2~20μL步骤(1)的分散液,然后将该分散液滴涂到表面带有2~5对石墨碳叉指电极的陶瓷基板上;

(3)将步骤(2)得到的器件在室温下干燥6~12小时,再在40~100℃真空下干燥过夜;

(4)将步骤(3)得到的器件在65~85%相对湿度下老化处理1~12小时,从而得到基于金纳米粒子负载的金属有机框架材料的阻抗型低湿度传感器。

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