[发明专利]有机硅触体回床的方法

说明书

本申请提供一种有机硅触体回床的方法，包括：将硅粉和铜系催化剂在触体罐混合，形成第一触体，将第一触体输入流化床反应器，同时将氯甲烷气体通入流化床反应器，使硅粉和氯甲烷在铜系催化剂作用下进行反应，生成甲基氯硅烷粗品，将甲基氯硅烷粗品通过旋风分离器分离，得到的甲基氯硅烷进入除杂工序，将经过一级旋风分离器分离得到的第二触体直接输至流化床反应器进行反应，将经过二、三级旋风分离器分离得到的第三触体、第四触体输至细粉活化床进行活化，细粉活化床内通入氮气，将第三触体、第四触体经氮气除去碳杂质后在细粉罐收集并输至流化床反应器回用。本申请除去了触体表面积碳，提高了硅粉的反应活性和利用率，同时使甲基氯硅烷产率提高。

技术领域

本申请涉及有机硅技术领域，尤其涉及一种有机硅触体回床的方法。

背景技术

有机硅因其耐高低温、耐腐蚀等一系列优点，被作为一种化工新材料广泛应用。甲基氯硅烷是制备有机硅聚合物最重要的单体，其中，以二甲基二氯硅烷用量最多，约占甲基氯硅烷的90％。

在有机硅生产过程中，硅粉与氯甲烷作为生产原料，铜作为催化剂，来促进有机硅单体如二甲基二氯硅烷的合成。在生产二甲基二氯硅烷的反应中，硅粉和铜系催化剂混合形成活性触体，随着反应时间的延长，触体表面的沉积物会越来越多，主要因为反应过程中积累含碳杂质而污染硅铜触体，使触体的活性降低，导致二甲基二氯硅烷的合成率降低。

目前的现有技术中，通常将触体经旋风分离器分离后，直接回床参与反应，无法有效除去触体表面积碳，导致触体活化性降低，当杂质达到一定程度时需要停车检修，将反应器进行清洗后才能加入新的触体开始新的反应周期，此过程极大地影响了甲基氯硅烷的生产效率，进而缩短生产周期，提高了企业生产成本。当触体污染相对严重时，无法回床使用，导致硅粉的利用率降低，同时也降低了甲基氯硅烷的生产效率。

发明内容

本申请提供一种有机硅触体回床工艺的方法，用以解决上述有机硅触体表面积碳、活化性能降低的问题，该方法能够提高硅粉的利用率，同时提高甲基氯硅烷的生产效率，延长生产周期，降低了企业生产成本。

本申请提供一种有机硅触体回床的方法，包括：

S1：将硅粉和铜系催化剂在触体罐进行混合，形成第一触体，将第一触体输入流化床反应器，同时将氯甲烷气体通入流化床反应器，使硅粉和氯甲烷在铜系催化剂作用下进行反应，生成甲基氯硅烷粗品。

S2：将甲基氯硅烷粗品依次输入一级旋风分离器、二级旋风分离器、三级旋风分离器进行分离，依次分离得到第二触体、第三触体、第四触体、甲基氯硅烷和氯甲烷，甲基氯硅烷和氯甲烷进入下一步除杂工序。

S3：将经过一级旋风分离器分离得到的第二触体直接输至流化床反应器进行反应，将经过二级旋风分离器分离得到的第三触体、经过三级旋风分离器分离得到的第四触体输至细粉活化床进行活化。

S4：将氮气通入细粉活化床中对第三触体和第四触进行活化，然后在细粉罐收集活化后的第三触体和第四触体并输至流化床反应器进行回用。

可选的，铜系催化剂为氧化亚铜、氯化亚铜中的一项或多项。

可选的，第一触体中的铜系催化剂质量分数为4-7％。

可选的，流化床反应器内的温度为280-310℃，压力为0.28-0.31MPa。

可选的，细粉活化床通过夹套内的导热油进行加热，导热油的温度为240-260℃，细粉活化床内的温度为100-120℃，压力为0.1-0.2MPa。

可选的，将经过二级旋风分离器分离得到的第三触体、经过三级旋风分离器分离得到的第四触体输至细粉活化床进行活化，包括：

将第三触体、第四触体的粒径进行取样测试，若第三触体、第四触体的粒径大于等于30μm，则将第三触体、第四触体输至细粉活化床进行活化。