[发明专利]一种多孔纳米红磷球及其制备方法

说明书

本发明公开了一种多孔红磷球的制备方法，首先将三碘化磷加入至碘苯中，搅拌均匀得到混合液A；然后将十六烷基溴化铵加入至乙二醇中，搅拌均匀得到混合液B；然后往混合液B中滴加入混合液A，搅拌，得到反应液；再将反应液离心，离心产物用混合溶剂洗涤，真空干燥；然后取干燥后所得前驱体加上超纯水，进行水热反应，对产物进行离心洗涤，真空烘干，得到多孔纳米红磷球。本发明所制得的多孔纳米红磷球方法工艺简单，耗时耗能小，合成设备简单，且合成过程无需隔绝氧气，不使用易爆有毒药品，对合成环境要求不高，由于其多孔的结构可以赋予红磷更大的比表面积、提供丰富的孔道结构并降低红磷粉体的密度，制备方法通用性好。

技术领域

本发明涉及一种多孔纳米红磷球及其制备方法，本发明方法通过结构设计制备多孔纳米红磷球，属于纳米材料技术领域。

背景技术

红磷作为磷元素中化学性质较为稳定、资源丰富、制备简便的同素异形体被广泛应用在各个领域。随着发展，能源需求增大，碳排放等问题的重视，电池在很多方面应用急剧增大，这就对储能材料的性能要求越来越高，红磷有较高理论容量被作为很有潜力的电极材料而被研究。在生物医学方面红磷也被证明有一定治疗癌症的作用，催化和材料阻燃方面红磷也是被研究的热门材料。由于红磷极少溶于溶剂，小尺度的红磷制备一般为蒸发-冷凝、机械球磨两种方法，但这两种制备方法不能准确控制结构形貌，而研究发现红磷的形貌结构对红磷在各个领域发挥的作用有很大的影响。使得红磷的应用被限制，故制备不同形貌结构的红磷有很重要的作用。

发明内容

为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种多孔纳米红磷球及其制备方法，利用氧化还原反应得到纳米级红磷，再利用水热刻蚀得到多孔纳米红磷球，可以通过调控CTAB的用量来调控纳米红磷的形貌。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种多孔纳米红磷球的制备方法，通过氧化还原反应制备纳米红磷，以十六烷基溴化铵(CTAB)为约束剂，三碘化磷为磷源，乙二醇为还原剂，利用热水反应进行刻蚀，得到多孔纳米红磷。

优选地，本发明多孔纳米红磷球的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：将三碘化磷加入至碘苯中，搅拌均匀得到混合液A；

步骤2：将十六烷基溴化铵(CTAB)加入至乙二醇溶液中，搅拌均匀得到混合液B；

步骤3：向上述混合液B中滴加入混液A，进行搅拌均匀，得到反应液；

步骤4：将上述反应液进行离心处理，洗涤，真空干燥，得到前驱体颗粒材料；

步骤5：取干燥后所得前驱体颗粒材料加上超纯水，进行水热反应，然后将产物离心洗涤，真空烘干，得到多孔纳米红磷球。

优选地，在所述步骤1中，三碘化磷在混合液A中的浓度为1.5mol/L。

优选地，在所述步骤2中，十六烷基溴化铵(CTAB)在混合液B中的浓度为0.01-0.02mol/L。

优选地，在所述步骤3中，制备反应液在不大于25℃的室温下进行，搅拌速度不低于1050rpm，搅拌至混合溶液冷却，再静置至少30min；在混合溶液A和混合溶液B进行混合制备反应液时，混合溶液A和混合溶液B的体积比为2：5。

优选地，在所述步骤4中，首先采用混合溶剂进行洗涤，然后用丙酮洗涤至少3次，再进行真空干燥；在所述混合溶剂洗涤中，甲苯与乙醇的混合体积比为1：2；设置真空干燥箱的温度不低于60℃。

优选地，在所述步骤5中，干燥产物与超纯水混合的比例为5mg：1mL，控制水热反应温度不低于180℃，水热时间为2-12h，然后将水热反应后的产物进行离心处理，用丙酮洗涤至少3次，然后在真空烘箱中不低于60℃进行烘干。