[发明专利]一种精准氟化银杏叶和纯化方法及锂一次电池功能应用有效

专利信息
申请号: 202111480392.2 申请日: 2021-12-06
公开(公告)号: CN114148998B 公开(公告)日: 2023-08-04
发明(设计)人: 简贤;李金耀;侯佳;王晓辉;刘一凡;王俊伟 申请(专利权)人: 电子科技大学长三角研究院(湖州)
主分类号: C01B32/10 分类号: C01B32/10;H01M4/583;H01M6/16
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 313000 浙江省湖州市西塞*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 精准 氟化 银杏叶 纯化 方法 一次 电池 功能 应用
【说明书】:

本发明介绍了一种用于锂一次电池的氟化银杏叶正极材料,包括天然银杏叶的纯化处理和空气中微氧化接枝‑OH和‑COOH,保留银杏叶中碳材料的同时将杂质转变为氧化物。此外采用稀酸溶液洗涤碳化后的银杏叶去除杂质。结合高温900‑1100℃条件下退火得到纯化碳化后的银杏叶。进一步,采用精准氟化工艺制备得到氟化银杏叶。因此,本发明基于精准氟化银杏叶和纯化方法及锂一次电池制备,得到锂氟化碳电池具有一定电学性能,为氟化碳的多种制备方法及锂/氟化碳电池的推广应用奠定重要基础。

技术领域

本发明属于氟化碳新材料、锂一次电池技术领域,具体涉及精准氟化银杏叶和纯化工艺方法,并以纯化后的氟化银杏叶材料作为锂一次电池的正极材料制备锂一次电池。

背景技术

新材料快速发展为新能源锂电池带来许多机遇和进步。锂一次电池与锂离子二次电池不同,在一些极端环境、不易拆卸、无充电等极端情况下发挥不可替代的作用。其中,锂/氟化碳一次电池由于其优异性能而受到人们的重视。锂/氟化碳电池具有比能量大、工作电压高、工作温度范围宽、储存性能优越(自放电小)、使用携带便利等优点,可满足军事、航空、医药等领域电源的应用要求,具有很大的市场潜力。锂/氟化碳电池(Li/(CFx)n)体系的理论能量密度高达2189Wh/kg,是全球第一个采用固体正极材料的商业化锂一次电池。锂/氟化碳一次电池Li/(CFx)n正极为氟化碳材料(CFx)n,负极为金属锂。锂氟化碳电池的性能主要取决于氟化碳正极材料,包括氟化碳的结晶度、电导率、粒径分布和界面浸润性等。而以上这些性能又与碳源和精准氟化技术密切相关。目前报道的碳源有碳纳米管、石墨烯、富勒烯、硬碳等。如中国专利202011245792.0公开了一种核壳结构的氟化碳材料及其制备方法和锂电池。发展的氟化技术有五氟化锑、氢氟酸、氟气等氟化工艺。其中,氟气结合高温环境制备氟化碳相对成本较低,可控性好而受到推广。因此,寻找新型的碳源和结合精准氟化工艺,是目前锂/氟化碳电池重要方向之一。

目前还存在许多难题限制锂/氟化碳电池的广泛应用,碳材料的成本及氟化工艺导致氟化碳价格相对较高,碳材料制备也给环境带来一定的污染。因此,寻求大自然中的碳源和优化氟化工艺,有望为氟化碳材料的发展开辟新的思路。

发明内容

本发明的目的在于,针对背景技术存在的缺陷,提供了一种精准氟化银杏叶和纯化工艺方法及锂一次电池制备。本发明利用银杏叶作为天然的碳源并结合纯化工艺和精准氟化工艺,使得氟化碳材料含有的杂质Ca和Mg等元素得到很好的去除,同时表面官能团改性碳源接枝少量-OH和-COOH以及调控氟碳键型的活性;采用精准氟化银杏叶和纯化工艺方法制备氟化碳为正极材料,得到了一种来源于大自然银杏叶、高比容量、电压平台稳定的锂/氟化碳电池。

为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:

一种精准氟化银杏叶和纯化工艺方法制备氟化碳材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1、收集天然的银杏叶500-5000g,用去离子水洗涤灰尘和沙土3-5次后晾干。

步骤2、将500-2000g晾干的银杏叶放置于CVD炉中,在空气气氛下,以10℃/min的速率升温至100-120℃,然后在氮气气氛中继续以10℃/min的速率升温至600-900℃,并在600-900℃保持30-60min,自然降温,得到碳化后银杏叶。

步骤3、将碳化后的银杏叶放置于抽滤装置中,用稀酸溶液洗涤2-3次,再用去离子水洗涤5-8次,然后放置于50-80℃烘箱30-60min,得到洗涤后的碳化银杏叶。

步骤4、将洗涤后的碳化银杏叶再次放置于CVD炉中,在氮气气氛下,以10℃/min的速率升温至900-1100℃保持4-6h,调控碳的石墨化程度和表面缺陷结构,然后自然降温,得到纯化的银杏叶制备的碳源。

步骤5、将银杏叶制备的碳源放置于氟气与氮气的混合气体中,在200-450℃条件下氟化30min-90min,得到银杏叶为原材料的制备的氟化碳材料。

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