[发明专利]无溶剂体系催化α-松油醇合成1,8-桉叶素的方法在审
| 申请号： | 202111481751.6 | 申请日： | 2021-12-07 |
| 公开（公告）号： | CN114230575A | 公开（公告）日： | 2022-03-25 |
| 发明（设计）人： | 王振希;曹锰;刘颖婷;刘瑞铧;杨凌峰 | 申请（专利权）人： | 南昌工程学院 |
| 主分类号： | C07D493/08 | 分类号： | C07D493/08;B01J27/188;B01J31/02;B01J31/34 |
| 代理公司： | 南昌市平凡知识产权代理事务所 36122 | 代理人： | 夏材祥 |
| 地址： | 330096 *** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 溶剂 体系 催化 松油 合成 桉叶素 方法 | ||
【权利要求书】：
1.无溶剂体系催化α-松油醇合成1,8-桉叶素的方法，其特征在于：所述的方法采用季铵盐化合物与磷钨酸制备的固体催化剂，在无溶剂的环境下，催化α-松油醇合成1,8-桉叶素，具体过程如下：
步骤1：将季铵盐化合物与磷钨酸依次加入体积分数为95%的乙醇中，在60～90℃、500～900转/min的转速下搅拌反应10～16h；减压去除反应产物中的溶剂后，再在60～90℃真空干燥3～6h，得到白色固体催化剂；其中，季铵盐化合物与磷钨酸的摩尔比为1∶1～1∶3；
步骤2：将步骤1制得的固体催化剂加入α-松油醇中，固体催化剂用量为原料α-松油醇质量的10%～25%，加热到50～80℃，在500～900转/min的转速下，搅拌反应10～15h；反应产物冷却至5℃，经抽滤回收固体催化剂,得到的油状产物经过气相色谱分析，采用内标法对1,8-桉叶素及残留的α-松油醇进行定量分析，其中α-松油醇的转化率达81%～98%，桉叶素的含量达30%～45%。
2.根据权利要求1所述的无溶剂体系催化α-松油醇合成1,8-桉叶素的方法，其特征在于：所述的季铵盐化合物的结构为：R1(R2)3N+X—，其中R1为C8～C16的直链或支链烷基，R2为甲基或乙基，X为阴离子Cl-、Br-、BF4-或PF6-。
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