[发明专利]一种制备钒氮合金用的活性剂及其制备方法

权利要求书

1.一种制备钒氮合金用的活性剂的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：

（1）共轭多孔颗粒的制备：将对苯二甲酸，金属有机骨架，二甲基亚砜和纯水按质量比1：1：10：10~1：1：15：15混合均匀，加入金属有机骨架质量0.01~0.03倍的碳化二亚胺，在20~30℃，1500~2000r/min搅拌反应30~40min，再加入金属有机骨架质量2~4倍的三聚氰胺和金属有机骨架质量3~5倍的对苯二甲酸，在20~30℃，1500~2000r/min搅拌反应3~5h，过滤后用无水乙醇洗涤3~5次，在-10~-1℃，5~10Pa干燥6~8h，制得共轭多孔颗粒；

（2）改性碳纳米管的制备：将氧化碳纳米管和纯水按质量比1：80~1：100混合均匀，再加入氧化碳纳米管质量20~30倍的氢氧化钠和氧化碳纳米管质量15~25倍的一氯乙酸，在50~60℃，30~40kHz超声波振荡的条件下反应3~4h，并在60~70℃过滤，并用纯水洗涤3~5次，在-10~-5℃温度，5~10Pa压力下干燥4~6h，制得改性碳纳米管；

（3）活性剂的制备：先对共轭多孔颗粒进行预反应后，浸入共轭多孔颗粒质量8~10倍的沸腾的草酸溶液中，并在沸腾状态下保持3~5min，再以400~600r/min搅拌并以5℃/min的降温速度降至10~20℃后过滤，在60~70℃干燥4~6h后与改性碳纳米管，质量分数70~90%的硫酸溶液按质量比1：0.8：10~1：1：15混合均匀，在80~90℃以800~1000r/min搅拌反应3~5h后过滤，依次用1~5℃水和乙醇各洗涤3~5次，在60~70℃干燥4~6h，制得制备钒氮合金用的活性剂。

2.根据权利要求1所述的一种制备钒氮合金用的活性剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述金属有机骨架的制备方法为：将硝酸钒与纯水按质量比1：10~1：15混合均匀，加入硝酸钒质量0.9~1.1倍的2-氨基对苯二甲酸，再向其中加入硝酸钒质量0.05~0.08倍的质量分数40%的氢氟酸，在20~30℃，800~1000r/min搅拌30~40min，转移至聚四氟乙烯衬底的反应釜中，在200~250℃反应7~9h，冷却至20~30℃后进行离心分离，用N,N-二甲基甲酰胺和无水乙醇分别洗涤3~5次，再浸泡再60~70℃无水乙醇中20~24h，冷却至20~30℃过滤，在-10~-1℃，5~10Pa干燥6~8h，制备而成。

3.根据权利要求1所述的一种制备钒氮合金用的活性剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述氧化碳纳米管的制备方法为：将碳纳米管与质量分数为98%的浓硫酸按质量比1：10~1：15混合均匀，加入碳纳米管质量0.8~1.2倍的高锰酸钾，在50~60℃，30~40kHz超声波振荡的条件下反应4~6h，再将温度控制在1~5℃，加入碳纳米管质量0.1~0.3倍的过氧化氢，以800~1000r/min的转速搅拌10~15min后，再放入离心机中，以6000~8000r/min离心分离，取分离沉积物用纯水洗涤3~5次，在60~70℃干燥4~6h，制备而成。

4.根据权利要求1所述的一种制备钒氮合金用的活性剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述预反应的方法为：将共轭多孔颗粒，氧化碳纳米管和质量分数70~90%的硫酸溶液按质量比1：0.5：10~1：0.8：15混合均匀，在80~90℃以800~1000r/min搅拌反应3~5h后过滤，依次用1~5℃水和乙醇各洗涤3~5次，在60~70℃干燥4~6h。

5.根据权利要求1所述的一种制备钒氮合金用的活性剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述沸腾的草酸溶液是在标准大气压下将纯水加热并保持沸腾，再加入纯水质量0.5倍的草酸至草酸完全溶解，保温备用。