[发明专利]一种二氟代碳酸乙烯酯的制备方法

说明书

本发明公开了一种二氟代碳酸乙烯酯的制备方法，包括以下步骤：S1：室温下在氮气保护下，将一定量的固体氟化物加入到容器中，加入溶剂并搅拌混合均匀；S2：一定温度下，将二氯代碳酸乙烯酯滴加到S1混合体系中进行反应，2‑6小时滴加完毕，滴加结束后利用气相色谱监控反应，当二氯代碳酸乙烯酯含量低于0.1％时降温并结束反应；S3：在S2反应结束后过滤掉固体不溶物，母液经过减压精馏得到粗品；S4：经过连续结晶发汗将二氟代碳酸乙烯酯提纯至电子级。本发明将二氯代碳酸乙烯酯变废为宝，制备成电子级二氟代碳酸乙烯酯，大大降低了危废产生量，降低了环保成本，且工艺简单，能耗低，适合大规模生产应用。

技术领域

本发明涉及锂离子电池电解液添加剂技术领域，具体为一种二氟代碳酸乙烯酯的制备方法。

背景技术

二氟代碳酸乙烯酯由于介电常数高、闪点高、凝固点低抗氧化稳定性好等优点，可以显著改善电解液的循环性能、高温性能和阻燃性能，是理想的锂电池电解液添加剂。

氯代碳酸乙烯酯是制备碳酸亚乙烯酯和氟代碳酸乙烯酯的常用原料，工业上用氯气与碳酸乙烯酯发生取代反应制备氯代碳酸乙烯酯，副产为二氯代碳酸乙烯酯。二氟代碳酸乙烯酯目前用量较小，但是其优异的性能正逐渐被各大厂商青睐，市场前景较好，将二氯代碳酸乙烯酯制备成为电子级的二氟代碳酸乙烯酯可以极大的提高产品的收益率，减少废弃物，实现绿色工艺。目前对于二氯代碳酸乙烯酯未有产业化的资源化方案，其氯含量超过45％，废弃处理对于设备要求较高，处理工艺复杂，成本高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种二氟代碳酸乙烯酯的制备方法，以解决上述背景技术中提出目前对于二氯代碳酸乙烯酯未有产业化的资源化方案，其氯含量超过45％，废弃处理对于设备要求较高，处理工艺复杂，成本高的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种二氟代碳酸乙烯酯的制备方法，包括以下步骤：

S1：室温下在氮气保护下，将一定量的固体氟化物加入到容器中，加入溶剂并搅拌混合均匀；

S2：一定温度下，将二氯代碳酸乙烯酯滴加到S1混合体系中进行反应， 2-6小时滴加完毕，滴加结束后利用气相色谱监控反应，当二氯代碳酸乙烯酯含量低于0.1％时降温并结束反应；

S3：在S2反应结束后过滤掉固体不溶物，母液经过减压精馏得到粗品；

S4：经过连续结晶发汗将二氟代碳酸乙烯酯提纯至电子级；

S5：在S3精馏过程中回收溶剂；

优选的，所述步骤S1中溶剂包括但不限于乙酸乙酯、乙酸甲酯、丙酸乙酯、γ-丁内酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯中的一种或一种以上，最优选地，选用碳酸二甲酯。

优选的，所述步骤S1中溶剂为经过分子筛脱水后的溶剂。

优选的，所述步骤S1中氟化物为氟化钠、氟化钾、三乙胺三氢氟酸盐、氟代季铵盐中的一种或一种以上，最优选的，选用氟化钾。

优选的，所述步骤S2中反应温度为50～100℃。

优选的，所述步骤S2中二氯代碳酸乙烯酯的纯度为80％～98％，二氯代碳酸乙烯酯与氟化钾的当量比为1:1～1:5。

优选的，所述步骤S2中滴加结束后反应时间为1～2小时。

优选的，所述步骤S3中减压精馏的操作温度为30～110℃，操作压力为 20～100mmHg。

优选的，所述步骤S4中结晶发汗降温速度维持在1～10℃/h，升温速度维持在1～10℃/h。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：