[发明专利]用于合成减水剂聚醚的醇钠催化剂的制备方法与应用

说明书

本申请涉及用于合成减水剂聚醚的醇钠催化剂的制备方法与应用，该制备方法包括：将原料醇和固体甲醇钠加入第一反应釜中，氮气置换，常温下搅拌，使固体甲醇钠溶解，得到混合物料；将来自的混合物料输入到预热到50‑60℃的静态混合器，使所述混合物料在静态混合器中进一步混合；将来自S2的物料输入到第二反应釜，在搅拌下减压脱除甲醇，得到所述醇钠催化剂，其中，第二反应釜的温度为50‑60℃，压力为5‑10KPa。本申请的方法选用固体甲醇钠与原料醇反应，不会产生氢气，不会发生燃爆的危险，且在生产过程中不分步合成，不存在中间体的保存，不但大大提高生产效率，而且不会影响最终产品的双键保留率，保证品质。

技术领域

本发明涉及减水剂领域，具体涉及一种用于合成减水剂聚醚的醇钠催化剂的制备方法以及合成减水剂聚醚的方法。

背景技术

我国是世界上最大的混凝土使用国，减水剂是混凝土中通常使用的一种添加剂。目前，最常用的是聚羧酸减水剂，其优点在于减水率高、添加量小、保坍性能好，尤其适用长距离的运输极大的改善了混凝土的使用性能。减水剂聚醚作为合成该聚羧酸减水剂的主要原料，其生产方法主要是采用含有活泼氢的不饱和醇在催化剂作用下与环氧乙烷开环反应。此反应中使用的催化剂一般选用钾、钠、氢化钠、氢氧化钠、氢氧化钾等，在反应过程中有氢气或水生成。氢气是一种易燃易爆的气体，增加生产过程中的危险系数；而生成的水又容易与环氧乙烷反应生成聚乙二醇，降低了产品的纯度，影响下游的应用。

专利号为CN 102898639 B，专利名称为一种甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的合成方法中，介绍了甲基烯丙醇在催化剂(钠、钾、氢化钠或它们任意两者的混合)作用下与环氧乙烷反应生成甲基烯丙醇聚氧乙烯醚。但此方法的缺点在于甲基烯丙醇与催化剂(钠、钾、氰化钠或他们任意两者的混合)在反应过程中有氢气产生，氢气为易燃易爆的气体，在生产中极易引起燃爆，增加生产过程中危险系数。专利号为CN 111718481 A，专利名称为一种聚羧酸减水剂大单体甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的制备工艺中介绍了分两步合成目标产物，首先将甲基烯丙醇在少量催化剂氢化钠作用下与环氧乙烷反应生成甲基烯丙醇的低聚物聚氧乙烯醚，然后取定量的低聚物与催化剂氢化钠反应，再与环氧乙烷开环反应生成目标分子量的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚。此方法虽然将催化剂氢化钠分为两步添加，减少了每一步反应氢气的生成量，降低了危险系数，但该工艺需要将反应分为两个反应流程，延长了反应时间，大大降低了生产效率，且中间体为强碱性不易保存，接触空气容易破坏双键，降低产品质量。

发明内容

针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种用于合成减水剂聚醚的醇钠催化剂的制备方法，该制备方法，包括：

S1将原料醇和固体甲醇钠加入第一反应釜中，氮气置换，常温下搅拌，使固体甲醇钠溶解，得到混合物料；

S2将来自S1的混合物料输入到预热到50-60℃的静态混合器，使所述混合物料在静态混合器中进一步混合；

S3将来自S2的物料输入到第二反应釜，在搅拌下减压脱除甲醇，得到所述醇钠催化剂，其中，第二反应釜的温度为50-60℃，压力为5-10KPa。

在一种实施方式中，第二反应釜连接有冷凝器，冷凝回收脱甲醇带出的原料醇。

在一种实施方式中，所述原料醇为带有碳碳双键的不饱和醇。

在一种实施方式中，所述原料醇选自甲基烯丙醇、异戊烯醇、4-羟丁基乙烯基醚、烯丙醇等。

在一种实施方式中，所述原料醇与固体甲醇钠的重量比为100:3-5。

在一种实施方式中，来自S1的混合物料在所述静态混合器中的停留时间为1-3小时。

本申请还提供一种合成减水剂聚醚的方法，包括：

在本申请上述得到的醇钠催化剂存在下使环氧烷烃反应，得到所述减水剂聚醚。