[发明专利]((1R,8S,9S,Z)-双环[6.1.0]非-4-烯-9-基)甲醇的合成方法有效
| 申请号： | 202111489349.2 | 申请日： | 2021-12-08 |
| 公开（公告）号： | CN114085130B | 公开（公告）日： | 2022-08-30 |
| 发明（设计）人： | 李凝萱;杨原 | 申请（专利权）人： | 西安康福诺生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C33/16 | 分类号： | C07C33/16;C07C29/147;C07C61/29;C07C51/09;C07C51/38;C07C69/753;C07C67/343 |
| 代理公司： | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人： | 高雪霞 |
| 地址： | 710086 陕西省西安市未央区沣东新城征*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 双环 6.1 甲醇 合成 方法 | ||
1.一种((1R,8S,9S,Z)-双环[6.1.0]非-4-烯-9-基)甲醇的合成方法，其特征在于：
(1)以二氯甲烷为溶剂，将化合物SM1、SM2、二聚醋酸铑在室温下搅拌，发生环化反应，反应完后分离纯化，得到化合物1；
(2)以氢氧化钠水溶液为溶剂，将化合物1在160～165℃下搅拌，发生脱羧反应，反应完后，将反应液冷却至室温后浓缩，再用二氯甲烷溶解，过滤，向母液中加入乙醚，沉淀、过滤，滤饼干燥即得到化合物3，滤液干燥浓缩即得到化合物2；
(3)以四氢呋喃为溶剂，将化合物3和氢化铝锂在室温下搅拌，发生还原反应，反应完后分离纯化，得到化合物4，即((1R,8S,9S,Z)-双环[6.1.0]非-4-烯-9-基)甲醇；
2.根据权利要求1所述的((1R,8S,9S,Z)-双环[6.1.0]非-4-烯-9-基)甲醇的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，所述化合物SM1与SM2的摩尔比为2:1，二聚醋酸铑的加入量为SM1摩尔量的5％～10％。
3.根据权利要求1所述的((1R,8S,9S,Z)-双环[6.1.0]非-4-烯-9-基)甲醇的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，环化反应的时间为20～24小时。
4.根据权利要求1所述的((1R,8S,9S,Z)-双环[6.1.0]非-4-烯-9-基)甲醇的合成方法，其特征在于：步骤(2)中，所述氢氧化钠水溶液的浓度为2～4mol/L。
5.根据权利要求1所述的((1R,8S,9S,Z)-双环[6.1.0]非-4-烯-9-基)甲醇的合成方法，其特征在于：步骤(2)中，所述化合物1与氢氧化钠的摩尔比为1:10～13。
6.根据权利要求1所述的((1R,8S,9S,Z)-双环[6.1.0]非-4-烯-9-基)甲醇的合成方法，其特征在于：步骤(2)中，脱羧反应的时间为20～24小时。
7.根据权利要求1所述的((1R,8S,9S,Z)-双环[6.1.0]非-4-烯-9-基)甲醇的合成方法，其特征在于：步骤(3)中，所述化合物3和氢化铝锂的摩尔比为1:1.3～1.5。
8.根据权利要求1所述的((1R,8S,9S,Z)-双环[6.1.0]非-4-烯-9-基)甲醇的合成方法，其特征在于：步骤(3)中，还原反应的时间为15～30分钟。
9.根据权利要求1所述的((1R,8S,9S,Z)-双环[6.1.0]非-4-烯-9-基)甲醇的合成方法，其特征在于：步骤(3)中，所述分离纯化的方法为：将反应液过滤后取母液，浓缩得到化合物4。
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