[发明专利]一种无气泡瑕疵聚酰亚胺薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种无气泡瑕疵聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述薄膜在成膜后单位面积内无气泡瑕疵，所述无气泡瑕疵聚酰亚胺薄膜的制备方法包括如下步骤：

a.制备无气泡的低粘度化合物溶液或无气泡的低粘度混合物溶液，所述无气泡的低粘度化合物溶液和无气泡的低粘度混合物溶液的粘度均≤10000cps；

b.将步骤a制备得到的溶液通过密闭管道通入真空反应器中，在-0.1MPa的真空度下混合搅拌，搅拌时间少于360min，并发生聚合反应，产生高粘度树脂溶液，所述高粘度树脂溶液的粘度＞200000cps；

c.将高粘度树脂溶液涂覆于载带表面形成湿膜，湿膜厚度为0.01μm-20mm；

d.将涂覆有高粘度树脂溶液的载带通过温度为80-150℃的热保护气氛炉，挥发掉所述湿膜内60-90％的溶剂，得到树脂膜半成品；

e.将树脂膜半成品从载带上剥离；

f.将脱离载带的树脂膜半成品放入250-400℃的热保护气氛炉进行进一步单轴或双轴的拉伸形成薄膜；

g.将薄膜置于100-300℃的环境中退火，退火完成后降至室温；

h.薄膜收卷。

2.根据权利要求1所述的一种无气泡瑕疵聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤a中的所述无气泡的低粘度化合物溶液是通过以下步骤获得：

a1.将二酐A、二胺A分别溶解于极性溶剂A中得到溶液A、溶液B；

a2.将步骤a1得到的产物在-0.1MPa的真空度下除泡，除泡时间少于360min；

所述步骤a中的所述无气泡的低粘度混合物溶液是通过以下步骤获得：

Q1.将低分子量的二酐B和二胺B溶解于极性溶剂B中，混合搅拌后生成预聚体，得到溶液C；

Q2.将步骤Q1得到的产物在-0.1MPa的真空度下除泡，除泡时间少于360min。

3.根据权利要求2所述的一种无气泡瑕疵聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤b中，当进入真空反应器中的溶液为溶液A和溶液B时，所述溶液A中的二酐A和所述溶液B中二胺B的摩尔比为0.9-1.2：1；所述步骤b中，当进入真空反应器中的溶液为溶液C，所述溶液C中的二酐B和二胺B的摩尔比为0.9-1.2：1。

4.根据权利要求3所述的一种无气泡瑕疵聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤Q1中所述溶液C中预聚体的分子量低于5000。

5.根据权利要求3所述的一种无气泡瑕疵聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述极性溶剂A、极性溶剂B均为DMAC、DMF、DMSO、NMP、四氢呋喃中的一种或几种。

6.根据权利要求3所述的一种无气泡瑕疵聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述溶液A、所述溶液B、所述溶液C的粘度均＜5000cps。

7.根据权利要求3所述的一种无气泡瑕疵聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述溶液A、所述溶液B、所述溶液C的除泡方式为真空机械脱泡。