[发明专利]一种超高乙烯基含量的MQ硅树脂及其制备方法

权利要求书

1.一种超高乙烯基含量的MQ硅树脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1.将硅酸盐溶液与盐酸或硫酸溶液反应，制得聚硅酸化合物；

S2.向聚硅酸化合物中加入通式为X₂Si(CH=CH₂)OX或X₂Si(CH=CH₂)OSi(CH=CH₂)X₂的硅氧烷封端剂及醇类溶剂，待反应后再加入萃取剂，制得MQ硅树脂混合物，其中，X为甲基或乙基中的一种；

S3.取MQ硅树脂混合物静置分层得到的上层含有MQ硅树脂的溶剂相，经洗涤、脱除溶剂后，得到乙烯基含量为10～15%wt的固体MQ硅树脂。

2.根据权利要求1所述的一种超高乙烯基含量的MQ硅树脂的制备方法，其特征在于：按重量份数计，硅酸盐溶液150～350份、盐酸或硫酸溶液50～150份、通式为X₂Si(CH=CH₂)OX或X₂Si(CH=CH₂)OSi(CH=CH₂)X₂的硅氧烷20～100份、醇类溶剂80～200份、萃取剂100～200份。

3.根据权利要求2所述的一种超高乙烯基含量的MQ硅树脂的制备方法，其特征在于：所述硅酸盐溶液选自硅酸钠溶液、硅酸钾溶液。

4.根据权利要求2所述的一种超高乙烯基含量的MQ硅树脂的制备方法，其特征在于：所述醇类溶液选自乙醇或异丙醇。

5.根据权利要求2所述的一种超高乙烯基含量的MQ硅树脂的制备方法，其特征在于：所述萃取剂为甲苯、二甲苯、正庚烷、X₂Si(CH=CH₂)OX或X₂Si(CH=CH₂)OSi(CH=CH₂)X₂的混合物。

6.根据权利要求1所述的一种超高乙烯基含量的MQ硅树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，在反应器中加入盐酸或硫酸溶液，设置反应器的搅拌转速为150～400rmp，温度为5～30℃，并在搅拌状态下加入硅酸盐溶液，制得聚硅酸化合物。

7.根据权利要求1所述的一种超高乙烯基含量的MQ硅树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，待硅酸盐溶液与盐酸或硫酸溶液反应制得聚硅酸化合物后0～150s，向其中加入通式为X₂Si(CH=CH₂)OX或X₂Si(CH=CH₂)OSi(CH=CH₂)X₂的硅氧烷封端剂及醇类溶剂，待反应5～30min后再加入萃取剂，控制温度为40～70℃，反应1～4h，制得MQ硅树脂混合物。

8.根据权利要求1所述的一种超高乙烯基含量的MQ硅树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，使用去离子水对溶剂相进行洗涤，直至溶剂相呈中性，再采用负压蒸馏法脱除溶剂。

9.一种超高乙烯基含量的MQ硅树脂，其特征在于：采用权利要求1～9任一项所述方法制得。