[发明专利]UHPLC检测匹莫范色林起始物料中杂质的方法

权利要求书

1.一种UHPLC检测匹莫范色林起始物料中杂质的方法，所述匹莫范色林起始物为4-(4-氟苄基氨基)-1-甲基哌啶，所述杂质为苄胺、2-氟苄胺、3-氟苄胺和4-氟苄胺，其特征在于：包括如下步骤：

配制匹莫范色林起始物及杂质的对照品溶液；

配制匹莫范色林起始物的供试品溶液；

使用UHPLC测定对照品溶液和供试品溶液的色谱图，所述UHPLC的流动相A为乙腈，流动相B为甲酸铵溶液或磷酸氢二铵溶液，洗脱程序为梯度洗脱；

根据对照品溶液和供试品溶液的色谱图，利用加校正因子的主成分自身对照法确定供试品溶液中杂质的含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述流动相B浓度为0.01～0.02mol/L；和/或所述流动相B的pH为9.75～9.85。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述流动相的流速为0.5～0.9mL/min。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述梯度洗脱时间及流动相乙腈的体积比顺序为：以体积分数计，0min～20min，10％运行；25min～36min，10％～90％运行。

5.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于：所述色谱柱温度为30～40℃。

6.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于：所述供试品溶液的质量浓度为400～600μg/mL。

7.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于：所述供试品溶液采用体积分数为20％～40％的乙腈水溶液进行配制。

8.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于：使用加校正因子的主成分自身对照法确定供试品溶液中杂质的含量，其计算公式为：

式中：A_样为供试品溶液中单个杂质的峰面积、W_对为对照品重量(mg)、C为对照品含量(％)、F为校正因子、A_对为对照品溶液平均峰面积、W_样为供试品重量(mg)。

9.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于：UHPLC中的进样量为5～15μL；和/或

检测器为二极管阵列检测器；和/或

检测波长为210～220nm。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：包括如下步骤：

使用体积分数20％～40％的乙腈水溶液配制质量浓度为400～600μg/mL供试品溶液；

使用UHPLC测定对照品溶液和供试品溶液的色谱图，所述UHPLC的流动相A为乙腈，流动相B为0.01～0.02mol/L甲酸铵溶液和磷酸氢二铵溶液，pH为9.75～9.85，洗脱程序为梯度洗脱，其中：梯度洗脱时间及流动相乙腈的体积比顺序为：以体积分数计，0min～20min，10％运行；25min～36min，10％～90％运行；流动相的流速为0.5～0.9mL/min；进样量为5～15μL；色谱柱温为30～40℃；检测波长为210～220nm；

根据对照品溶液和供试品溶液的色谱图，使用加校正因子的主成分自身对照法确定供试品溶液中杂质的含量。