[发明专利]一种膨胀型阻燃剂自组装包覆MOFs的制备方法

权利要求书

1.一种膨胀型自组装层改性MOFs的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1，制备MOFs，具体方法为：将金属盐化合物和2-氨基对苯二甲酸溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，超声至混合均匀，随后将混合溶液移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在80~250℃温度下反应24~72小时，然后冷却、过滤后用N,N-二甲基甲酰胺进行1次以上的洗涤，然后在甲醇中分散1-5天，然后再进行离心和真空干燥，最后在150~180℃下活化2~15小时，得到MOFs；

步骤2，分别制备正电电解质溶液和负电电解质溶液；所述正电电解质溶液中的正电电解质为壳聚糖、磷腈化合物、三氯氧磷化合物中的一种或几种；所述负电电解质溶液中的负电电解质为含磷甲壳素或含磷壳聚糖衍生物、淀粉衍生物、羧甲基纤维素钠衍生物中的一种或几种；所述正电电解质溶液的质量浓度为0.4～8wt.％，pH值为2～7，所述负电电解质溶液的质量浓度为0.5～8wt.％，pH值为7～12；

步骤3，将步骤1所得的MOFs分散于步骤2制备得到的正电电解质溶液中搅拌10～20min后，抽滤、洗涤，得到第一基质材料；

步骤4，然后将步骤3得到的第一基质材料分散于步骤2制备得到的负电电解质溶液中搅拌5～10min后，抽滤、洗涤，得到第二基质材料，MOFs表面的第一层双分子自组装层完成；

步骤5，步骤3和步骤4顺序重复5～20次后，即得到膨胀型自组装层改性的MOFs阻燃剂。

2.根据权利要求1所述的膨胀型自组装层改性MOFs的制备方法，其特征在于，

步骤2中制备负电电解质溶液的具体方法为：将负电电解质基体和溶剂置于容器中搅拌均匀后得到混合液，其中负电电解质基体和溶剂的比例为1g：（10~15ml），将容器置于6~13℃的冰浴中，在惰性气体的保护下向混合液中加入3~6倍负电电解质质量的五氧化二磷，并在该冰浴条件下反应4~6h得到膏状物，将产物进行洗涤，并重复洗涤操作1次以上后，所得的固体物质在40~60℃真空烘箱中干燥6~18小时，然后将所得固体的负电电解质与去离子水混合配制成负电电解质溶液。

3.根据权利要求2所述的膨胀型自组装层改性MOFs的制备方法，其特征在于，所述负电电解质基体为甲壳素；所述溶剂为甲烷磺酸；所述惰性气体为氮气；所述将产物进行洗涤具体为将产物依次用乙醚、甲醇和丙酮洗涤。

4.根据权利要求1所述的膨胀型自组装层改性MOFs的制备方法，其特征在于，

步骤2中制备正电电解质溶液的具体方法为：分别于杂环有机化合物中加入第一正电电解质基体和碱性物，其中杂环有机化合物：正电电解质基体：碱性物的比值为：（750~850ml）：（30~38g）：（16~36g），然后在50~70℃的温度条件下反应8~13h，通过减压蒸馏除去杂环有机化合物即得到正电电解质，将所得正电电解质与去离子水混合配制成正电电解质溶液；

或者，

步骤2中制备正电电解质溶液的具体方法为：将第二正电电解质基体溶解于杂环有机化合物中得到第一溶液，而后将碱性物滴加入第一溶液中，其中第二正电电解质基体：杂环有机化合物：碱性物为（0.08~0.12mol）：（180~220ml）：（0.18~0.23mol）；在惰性气体保护下于16~23℃的条件下反应10~15h，通过减压蒸馏除去碱性物得到正电电解质，将所得正电电解质与去离子水混合配制成正电电解质溶液。

5.根据权利要求4所述的膨胀型自组装层改性MOFs的制备方法，其特征在于，所述杂环有机化合物为四氢呋喃，所述第一正电电解质基体为六氯环三磷腈，所述碱性物为乙二胺，所述惰性气体为氮气。