[发明专利]一种间苯二酚的合成工艺

说明书

本发明公开一种间苯二酚的合成方法，属于有机合成领域，目的在于解决现有间苯二酚工艺中耗能大、环保压力大等问题。通过环化反应，合成在1，3位上具有‑OH或＝O取代基团的环己烷，通过催化脱氢法制成间苯二酚。本发明提供一种安全高效、低成本、环保的间苯二酚合成工艺。

技术领域：

本发明涉及一种间苯二酚的合成间苯二酚的合成工艺。

背景技术：

间苯二酚作为一种重要的精细有机化工原料，广泛用于医药、农药、染料、橡胶、粘合剂等领域。目前工业上成熟且规模生产的间苯二酚工艺主要有磺化碱熔法、间二异丙苯氧化法。磺化法主要以苯和发烟硫酸硫酸为原料，经磺化、中和、碱熔、酸化和萃取等流程，得到间苯二酚产品，但该工艺需要大量的发烟硫酸和盐酸、烧碱，会产生大量的无机盐亚硫酸钠、硫酸钠，废液处理的费用较高，对环境友好度低；间二异丙苯氧化法以苯为原料，经烷基化制备间二异丙苯，再经氧化、水解得到产品间苯二酚和副产物丙酮，在环保和三废方面以及经济角度都具有明显的优势，但该方法技术要求较高，氧化、萃取工艺较为复杂，我国尚未成熟的工艺。

此外文献报道还报道了多种间苯二酚的合成工艺工艺路线：(1)将苯硝化制得间二硝基苯，然后加氢还原成间苯二胺，经水解得到间苯二酚；(2)以间二氯苯为原料在碱性条件下水解得到间苯二酚钠，再酸化得到间苯二酚；(3)以苯甲酸为原料，在催化剂的作用下，50℃催化氧化制备间苯二酚；(4)将丙酮和丙烯酸缩合生成δ-酮酸，再与醇反应得到δ-酮酸酯，δ-酮酸酯在催化剂存在下成环，最后脱氢得到间苯二酚。但新报道的合成工艺，均因种种原因未能实现工业化。

发明内容：

本发明的目的在于，针对现有技术，提出一种安全高效、低成本、环保的间苯二酚合成工艺。

本发明为实现上述目的所采用的技术方案是，提供一种由在1，3位上具有-OH或＝O取代基团的环己烷，通过催化脱氢法制成间苯二酚，其反应原理为：

一种间苯二酚的合成工艺，具体步骤如下：

(a)将乙酸乙烯酯和1-乙酰氧基-1,3-丁二烯分别溶于溶剂，制备成溶液，在惰性气体氛下，向乙酸乙烯酯溶液中滴加1-乙酰氧基-1,3-丁二烯溶液，滴加完毕后保温继续反应1-3h；

(b)分批加入氢氧化钠，加毕后升温至40-60℃并保温反应1-3h；

(c)滴加酸调节pH至5-6，过滤反应液降温析晶得到4-环己烯-1,3-二醇晶体；

(d)将4-环己烯-1,3-二醇加入水中，缓慢滴加质量分数为20％的双氧水溶液，滴加完毕后保温反应，随后加酸升温回流反应1-2h，经萃取剂萃取浓缩，得到间苯二酚产品。

步骤(a)中乙酸乙烯酯和1-乙酰氧基-1,3-丁二烯的投料的摩尔比为1：0.5-1.5，反应温度为10-30℃。

步骤(a)中的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种。

步骤(b)中的惰性气体为氮气、二氧化碳、稀有气体中的一种或几种。

步骤(c)(d)中的酸为盐酸、硫酸中的一种或几种。

步骤(d)中保温反应温度40-60℃，升温回流温度100-150℃。

步骤(d)中萃取剂为正丁醇、醋酸正丁酯、异丙醚、乙酸乙酯中的一种或几种。