[发明专利]一种柠檬醛制备橙花醇和香叶醇的方法有效
申请号: | 202111495275.3 | 申请日: | 2021-12-09 |
公开(公告)号: | CN114057544B | 公开(公告)日: | 2023-05-30 |
发明(设计)人: | 李康;董菁;于磊;张永振;黎源 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C29/141 | 分类号: | C07C29/141;C07C33/02;B01J31/24;B01J23/46;B01J23/44;B01J29/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 柠檬 制备 醇和 香叶醇 方法 | ||
1.一种柠檬醛制备橙花醇和香叶醇的方法,其特征在于,在加氢催化剂和助剂的催化下,柠檬醛经加氢反应得到产物橙花醇和香叶醇;
其中,所述助剂选自二茂铁类化合物,所述二茂铁类化合物选自(SP)-1-[(S)-α-(二甲氨基)-2-(二苯基膦)苄基]-2-二苯基膦二茂铁和/或(RP)-1-二环己基膦-2-[(R)-α-(二甲氨基)-2-(二环己基膦)苄基]二茂铁。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述助剂的用量为加氢催化剂质量的5-30wt%;
所述加氢催化剂的用量为柠檬醛的0.2-2.0wt%。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述助剂的用量为加氢催化剂质量的10-20wt%。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述加氢催化剂的用量为柠檬醛的0.5-1.5wt%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述加氢催化剂包括金属活性中心和载体,所述金属活性中心为钯元素、钌元素、铑元素中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述金属活性中心总质量占所述载体质量的1.0-10.0%。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述金属活性中心总质量占所述载体质量的3.0-8.0%。
8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述载体选自活性炭、分子筛、多孔树脂或陶瓷球中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,将氢气通入至反应体系的柠檬醛中进行所述加氢反应,所述氢气的压力为0.1-5.0MPaA。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述氢气的压力为0.5-2.0MPaA。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述加氢反应的温度为50-200℃,时间为2-6h。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,所述加氢反应的温度为80-120℃,时间为3-5h。
13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述柠檬醛原料中橙花与香叶醛的质量比为1:4-4:1。
14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,所述柠檬醛原料中橙花与香叶醛的质量比为2:3-3:2。
15.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述加氢催化剂可采用如下步骤制备得到:
将含有金属活性中心的化合物与载体混合得到混合物;
向所述混合物中加入溶剂进行负载,然后再经烘干、焙烧,得到所述加氢催化剂。
16.根据权利要求15所述的方法,其特征在于,所述催化剂制备方法中,所述含有金属活性中心的化合物与载体的混合质量比为1:5-50;
所述含有金属活性中心的化合物为含有钯元素、钌元素或铑元素的化合物中的一种或多种。
17.根据权利要求16所述的方法,其特征在于,所述催化剂制备方法中,所述含有金属活性中心的化合物与载体的混合质量比为1:7-20。
18.根据权利要求16所述的方法,其特征在于,所述含有钯元素的化合物选自硝酸钯、氯化钯、四(三苯基膦)钯、硫酸钯、二(苯腈)氯化钯、二(乙腈)氯化钯、二氯四氨合钯或二溴化钯中的一种或多种。
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