[发明专利]一种高温高压下制备锰铝榴石单晶的方法

权利要求书

1.一种高温高压下制备锰铝榴石单晶的方法，其特征在于：它包括：以固态的四水合硝酸锰(II)粉末、固态的九水合硝酸铝粉末、固态的五水合硝酸锆(Ⅳ)粉末、固态的三乙酰丙酮钒(III)粉末、液态的正硅酸乙酯和无水乙醇作为起始原料制备出玻璃态的粉末锰铝榴石样品，将粉末样品压成Φ3.8mm×3.4mm的圆柱体；以天然蛇纹石、片水锰矿和氢氧化锆作为水源制备出水源片；将两片水源片放置在圆柱体样品两端后一起放入金钯合金样品管内通过高温高压反应得到锰铝榴石单晶；所述方法具体步骤包括：

步骤1、在400毫升广口玻璃瓶中，先放入50毫升的无水乙醇；

步骤2、按照锰铝榴石Mn₃(Al,Zr,V)₂(SiO₄)₃化学计量比，在分析天平上称量出10克固态四水合硝酸锰(II)粉末、9.9633克固态九水合硝酸铝粉末、100毫克固态五水合硝酸锆(Ⅳ)粉末和70毫克固态三乙酰丙酮钒(III)粉末加入50毫升的无水乙醇溶液中；

步骤3、按照锰铝榴石化学计量比，用移液枪将9.3302毫升的液态正硅酸乙酯加入50毫升的无水乙醇中；

步骤4、广口瓶中加入磁力搅拌转子，用厚度0.5毫米的塑料薄膜对广口瓶瓶口进行密封；

步骤5、广口瓶放在高温磁力搅拌热盘上，使高温磁力搅拌热盘在室温和1000转/分钟转速下搅拌20小时；

步骤6、打开广口瓶的塑料薄膜封口，在混合液中加入48毫升浓度69-70％的硝酸溶液再进行密封；在薄膜表面扎无数0.1毫米的孔洞；

步骤7、将广口瓶放在高温磁力搅拌热盘上，调高热盘的温度至90℃，使混合液在90℃和1100转/分钟的转速条件下，高温高速搅拌24小时；

步骤8、移除广口瓶瓶口的密封薄膜，将高温磁力搅拌热盘温度调高至110℃，直至整个广口瓶内混合溶液，全部蒸干；

步骤9、取出磁力搅拌转子，用药勺将广口瓶内全部混合粉末取出放在白金坩埚中；

步骤10、将装有混合物粉末的白金坩埚，放在高温马弗炉里，以650℃/小时的升温速率，升高温度至1100℃，焙烧1小时；

步骤11、自然冷却至室温，取出混合物样品粉末；

步骤12、将粉末混合物样品，在玛瑙研钵里研磨混合均匀，在压片机上将混合物压成Φ15.0mm×7.5mm圆片，三片叠加在一起，放在白金坩埚中；

步骤13、将装有圆片状的混合物样品的白金坩埚，用白金丝连接白金坩埚壁悬挂在底端开放的高温氧气氛炉的正中间，顶端充氢气、氩气和二氧化碳的混合气体；在氧气氛炉的炉体的正下方放置一杯500毫升二次去离子水的冷水；

步骤14、将装有圆片状的混合物样品的白金坩埚，以600℃/小时的升温速率，升高温度至1300℃，恒温焙烧18分钟后将连接白金坩埚壁上的白金丝通入10安培的电流，电流作用下白金丝熔断，进而装有样品的白金坩埚从氧气氛炉的炉膛中坠落到二次去离子水的冷水中，以实现高温下样品直接淬火获得成分均匀的锰铝榴石玻璃；

步骤15、将二次去离子水的冷水淬火后的锰铝榴石玻璃，从白金坩埚中取出，在玛瑙研钵中充分研磨成均匀的样品粉末；将粉末样品压成Φ3.8mm×3.4mm的圆柱体；

水源片的制备方法为：将重量比2:2:1的蛇纹石、片水锰矿和氢氧化锆放在压片机上压成Φ3.8mm×0.2mm的两圆片即得水源片；将两片水源片放置在圆柱体样品两端后一起放入金钯合金样品管内通过高温高压反应得到锰铝榴石单晶的方法为：将装有样品和两水源片的金钯合金管，放在Kawai-1000t多面顶大腔体压机上，设定升压速率和升温速率分别为2.0GPa/小时和50℃/分钟，将压力和温度分别升至7.0GPa和1100℃条件下，进行热压烧结，反应时间为恒温恒压20小时；恒温恒压20小时后，以5℃/分钟的降温速率，将样品腔体内的温度从1100℃降低至室温，待样品腔体内的温度降低至室温后，以0.7GPa/小时降压速率，将样品腔体内的压力从7.0GPa降低至常压，完成高温高压制备反应，将得到的样品从样品腔中取出，采用金刚石切片机，打开金钯合金样品管，在高倍奥林巴斯显微镜下挑选出锰铝榴石单晶。