[发明专利]一种1,5-萘二异氰酸酯预聚物及其制备方法和用途在审
申请号: | 202111496624.3 | 申请日: | 2021-12-09 |
公开(公告)号: | CN114015009A | 公开(公告)日: | 2022-02-08 |
发明(设计)人: | 钱建中;汪乐春 | 申请(专利权)人: | 上海汇得科技股份有限公司 |
主分类号: | C08G18/66 | 分类号: | C08G18/66;C08G18/10;C08G18/42;C08G18/48;C08G18/76;C08G18/32 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 边人洲 |
地址: | 201512 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 萘二异 氰酸 酯预聚物 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种1,5-萘二异氰酸酯预聚物的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)混合低聚物多元醇和含氯络合剂,然后加入1,5-萘二异氰酸酯进行预聚反应,得到反应产物;
(2)将步骤(1)得到的所述反应产物依次进行密封、冷却和保温,得到1,5-萘二异氰酸酯预聚物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中以低聚物多元醇和1,5-萘二异氰酸酯的重量之和计,所述低聚物多元醇的重量百分含量为65-85%;
优选地,以低聚物多元醇和1,5-萘二异氰酸酯的重量之和计,所述1,5-萘二异氰酸酯的重量百分含量为15-35%;
优选地,所述含氯络合剂占低聚物多元醇的重量百分含量为0.1-5%,优选为1-3%。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述预聚反应的温度为120-130℃;
优选地,所述预聚反应的时间为15-40min;
优选地,所述预聚反应包括先在第一温度下进行第一反应,再降温在第二温度下进行第二反应;
优选地,所述第一温度为126-130℃;
优选地,所述第二温度为120-125℃;
优选地,所述第一反应的时间为15-20min;
优选地,所述第二反应的时间为15-20min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述低聚物多元醇的官能度为2;
优选地,所述低聚物多元醇包括己二酸聚酯二元醇、癸二酸聚酯二元醇、聚己内酯二元醇、聚碳酸酯二元醇、聚氧化丙烯二元醇、聚氧化乙烯二元醇、聚四氢呋喃二元醇、己内酯与聚四氢呋喃共聚二元醇或己二酸与聚四氢呋喃共聚二元醇中的任意一种或至少两种的组合,优选为聚己内酯二元醇、聚四氢呋喃二元醇、己二酸聚酯二元醇或己内酯与聚四氢呋喃共聚二元醇中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述低聚物多元醇的分子量为1000-4000,优选为1000-3000;
优选地,所述低聚物多元醇中金属离子的含量≤5ppm;
优选地,所述金属离子包括钾、钠、锡、镍、铁、铜、钙、钴、钛、铅或汞中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述含氯络合剂包括氯离子化合物和溶剂;
优选地,所述氯离子化合物包括三氯化铝、氯化稀土、氯化镓、氯化锌或氯化锂中的任意一种或至少两种的组合,优选为三氯化铝;
优选地,所述溶剂包括硝基苯。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述冷却的终点温度为≤50℃;
优选地,所述保温的温度为40-50℃;
优选地,所述保温的时间为3-12h。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)以低聚物多元醇和1,5-萘二异氰酸酯的重量之和计,将65-85%的低聚物多元醇与含氯络合剂混合,然后加入15-35%的1,5-萘二异氰酸酯,先在126-130℃下进行15-20min第一反应,再降温至120-125℃进行15-20min第二反应,得到反应产物;所述低聚物多元醇的分子量为1000-4000;所述低聚物多元醇中金属离子的含量≤5ppm;所述含氯络合剂占低聚物多元醇的重量百分含量为0.1-5%;所述含氯络合剂包括氯离子化合物和溶剂;所述氯离子化合物包括三氯化铝、氯化稀土、氯化镓、氯化锌或氯化锂中的任意一种或至少两种的组合;所述溶剂包括硝基苯;
(2)将步骤(1)得到的所述反应产物进行密封,然后冷却至≤50℃,之后在40-50℃下保温3-12h,得到1,5-萘二异氰酸酯预聚物。
8.一种1,5-萘二异氰酸酯预聚物,其特征在于,所述1,5-萘二异氰酸酯预聚物由权利要求1-7任一项所述的制备方法得到;
所述1,5-萘二异氰酸酯预聚物中NCO基团的质量百分含量为2-6%。
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