[发明专利]一种高温高压条件下制备钙铝榴石单晶的制备方法

权利要求书

1.一种高温高压条件下制备钙铝榴石单晶的方法，其特征在于：它以固态的四水合硝酸钙粉末、固态的九水合硝酸铝粉末、固态的九水合硝酸铁(III)粉末、固态的九水合硝酸铬(III)粉末、固态的偏钒酸铵粉末、液态的正硅酸乙酯和无水乙醇作为起始原料制备出高温下玻璃态的钙铝榴石样品，将钙铝榴石样品粉末压成Φ3.8mm×3.3mm的圆柱体样品；以天然滑石、熟石灰和α相针铁矿作为水源制备水源片；将水源片放置到圆柱体两端后一起放入金钯合金样品管内；将金钯合金样品管在高温高压下反应得到钙铝榴石单晶；所述制备方法具体包括：

步骤1、在500毫升广口玻璃瓶中，先放入55毫升的无水乙醇；

步骤2、按照钙铝榴石Ca₃(Al,Fe,Cr,V)₂(SiO₄)₃]化学计量比，在分析天平上称量出10克固态四水合硝酸钙粉末、10.5902克固态九水合硝酸铝粉末、90毫克固态九水合硝酸铁(III)粉末、70毫克固态九水合硝酸铬(III)粉末和18毫克固态偏钒酸铵粉末加入55毫升的无水乙醇溶液中；

步骤3、按照钙铝榴石化学计量比，用移液枪将9.9173毫升的液态正硅酸乙酯加入55毫升的无水乙醇中；

步骤4、广口瓶中加入磁力搅拌转子，用厚度0.5毫米的塑料薄膜对广口瓶瓶口进行密封；

步骤5、将广口瓶放在高温磁力搅拌热盘上，高温磁力搅拌热盘在室温和1040转/分钟转速下搅拌19小时；

步骤6、打开广口瓶的塑料薄膜封口，在混合液中加入38毫升浓度69-70％的硝酸溶液，再对广口瓶瓶口进行密封，然后在薄膜表面扎无数0.1毫米的孔洞；

步骤7、将广口瓶放在高温磁力搅拌热盘上，调高热盘的温度至101℃，使混合液在101℃和1080转/分钟的转速条件下，高温高速搅拌23小时；

步骤8、移除广口瓶瓶口的塑料薄膜，将高温磁力搅拌热盘温度调高至115℃，直至整个广口瓶内混合溶液全部蒸干；取出磁力搅拌转子，用药勺将广口瓶内全部混合粉末放在白金坩埚中；

步骤9、将装有混合物粉末的白金坩埚，放在高温马弗炉里，以655℃/小时的升温速率，升高温度至1050℃，煅烧2小时；自然冷却至室温，取出混合物样品粉末；

步骤10、将煅烧后的混合物样品粉末，在玛瑙研钵里研磨混合均匀，在压片机上将混合物压成Φ13.8mm×7.4mm圆片，三片叠加在一起，放在白金坩埚中；

步骤11、将装有圆片状的混合物样品的白金坩埚，用白金丝连接白金坩埚壁，悬挂在底端开放的高温氧气氛炉的正中间，顶端充氢气、氩气和二氧化碳的混合气体，在氧气氛炉的炉体的正下方放置一杯二次去离子水的冷水；

步骤12、将装有圆片状的混合物样品的白金坩埚，以600℃/小时的升温速率，升高温度至1650℃，恒温焙烧25分钟；焙烧25分钟后，将连接白金坩埚壁上的白金丝通入10安培的电流，电流作用下白金丝熔断，白金坩埚从氧气氛炉的炉膛中坠落到二次去离子水的冷水中，以实现高温下样品直接淬火获得成分均匀的钙铝榴石玻璃；

步骤13、将钙铝榴石玻璃从白金坩埚中取出，在玛瑙研钵中充分研磨成均匀的样品粉末；放在压片机上将粉末样品压成Φ3.8mm×3.3mm的圆柱体；

水源片的制备方法为：将提供水源的重量比为8:4:1的天然滑石、熟石灰和α相针铁矿，放在压片机上压成Φ3.8mm×0.25mm的两圆片即为水源片；

将金钯合金样品管在高温高压下反应得到钙铝榴石单晶的方法为：将装有样品和两水源片的金钯合金管，放在Kawai-1000t多面顶大腔体压机上，设定升压速率和升温速率分别为3.0GPa/小时和50℃/分钟，将压力和温度分别升至10.0GPa和1200℃条件下，进行热压烧结，反应时间为恒温恒压24小时；恒温恒压24小时后，以5℃/分钟的降温速率，将样品腔体内的温度从1200℃降低至室温；温度降低至室温后，以1.0GPa/小时降压速率，将样品腔体内的压力从10.0GPa降低至常压；高温高压制备反应完成后，将得到的实验样品从样品腔中取出，采用金刚石切片机，打开金钯合金样品管，在高倍奥林巴斯显微镜下挑选出钙铝榴石单晶。

2.根据权利要求1所述的一种高温高压条件下制备钙铝榴石单晶的方法，其特征在于：所述固态的四水合硝酸钙粉末纯度99.99％、固态的九水合硝酸铝粉末纯度99.99％、固态的九水合硝酸铁(III)粉末纯度99.99％、固态的九水合硝酸铬(III)粉末纯度99.99％、固态的偏钒酸铵粉末纯度99.99％、液态的正硅酸乙酯度99.99％、固态的天然滑石粉末纯度99％、固态的熟石灰粉末纯度99％、固态的α相针铁矿粉末纯度99％和无水乙醇浓度99.9％。