[发明专利]一种左旋对羟基苯甘氨酸的清洁生产方法

权利要求书

1.一种左旋对羟基苯甘氨酸的清洁生产方法，其特征是将氨基磺酸同时作为D-p-HPG合成的催化剂、氨化剂和拆分剂，具体步骤为：

（1）向烷烃溶剂中分别加入苯酚和氨基磺酸，控制苯酚、氨基磺酸和烷烃溶剂的投料摩尔比为1：2-2.5：3-10，在70-127℃下加热搅拌回流2-4h，使苯酚和氨基磺酸形成苯酚硫酸铵；所述的烷烃溶剂是正己烷、正庚烷、正辛烷或其混合物之一；

（2）在62-127℃下，向反应液中加入质量浓度为50%的乙醛酸水溶液，同时使乙醛酸水溶液带入的水分共沸蒸馏分出，乙醛酸的加料时间为2-5 h，控制乙醛酸和苯酚的投料摩尔比为1：1-1.1，加料完成后继续加热回流2-5h，直到乙醛酸完全转化和氨化反应完成；

（3）向反应液中加入去离子水，控制去离子水和原料乙醛酸的摩尔比为15-25：1，在65-100℃下加热回流，使反应液中悬浮的固体全部溶解，生成DL-p-HPG氨基磺酸复盐水溶液；分离反应液中的烷烃溶剂，用去离子水洗涤，将洗涤水合并到DL-p-HPG氨基磺酸复盐水溶液中，烷烃溶剂蒸馏后循环使用；

（4）将DL-p-HPG氨基磺酸复盐水溶液与上次实验的消旋化母液合并，加热至溶液完全澄清，加入D-p-HPG氨基磺酸复盐晶种，控制加入晶种与乙醛酸的摩尔比为0.02-0.05：1；冷却到15-20℃，分离析出的D-p-HPG氨基磺酸复盐结晶，L-p-HPG氨基磺酸复盐仍溶解在母液中；

（5）将D-p-HPG氨基磺酸复盐结晶溶解在去离子水中，用饱和氨水中和到pH=3-5，冷却到15-20℃，分离析出的D-p-HPG沉淀，分别用去离子水和甲醇洗涤，在90-110℃下干燥，得到D-p-HPG产品，含量为99.1%-99.7%，比旋光度为-157.4 ~ -158.6°；以乙醛酸计的摩尔收率为60%-64%；

（6）向拆分后的母液中加入与L-p-HPG摩尔比为0.1-0.3：1的消旋剂，将母液在95-105℃下加热回流4-8 h，使L-p-HPG氨基磺酸复盐消旋转化为DL-p-HPG氨基磺酸复盐；水蒸气蒸馏分离母液中的消旋剂，同时使母液体积浓缩至消旋前体积的50%，合并到下次的拆分溶液中一起进行拆分；所述的消旋剂是苯甲醛或水杨醛之一。