[发明专利]一种保留白花蛇舌草饮片中高活性黄酮的炮制方法在审
申请号: | 202111498904.8 | 申请日: | 2021-12-09 |
公开(公告)号: | CN114344369A | 公开(公告)日: | 2022-04-15 |
发明(设计)人: | 折改梅;王艳丽;田玉欣;王晓宏;谢梦;刘子祯 | 申请(专利权)人: | 安徽省双辉生物科技有限公司 |
主分类号: | A61K36/748 | 分类号: | A61K36/748 |
代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 胡玉 |
地址: | 234000 安徽省马鞍山*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 保留 白花蛇舌草 饮片 中高 活性 黄酮 炮制 方法 | ||
1.一种保留白花蛇舌草饮片中高活性黄酮的炮制方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步、称取白花蛇舌草原药材,粉碎后加入去离子水中,超声分散,加入氨基酸表面活性剂,90℃下浸提2-4h,冷却后过滤,收集滤液,备用;
第二步、将滤液浓缩至原体积的1/5,得到浸膏;
第三步、醇沉脱蛋白:向浸膏中加入乙醇溶液,边加边搅拌,静置24-48h,抽滤,得到醇沉产物,将醇沉产物加入去离子水中溶解,再加入三氯乙酸,静置1-2h,离心取上清液,得到脱蛋白提取物;
第四步、脱色:向脱蛋白提取物中加入等体积的去离子水,加入活性炭,混合均匀,80℃下搅拌30min,过滤,滤液通过膜分离得到膜分离组分,然后进行树脂纯化处理,得到白花蛇舌草饮片炮制品。
2.根据权利要求1所述的一种保留白花蛇舌草饮片中高活性黄酮的炮制方法,其特征在于,第三步中粗提物和去离子水的用量比为1-1.5kg:1L。
3.根据权利要求1所述的一种保留白花蛇舌草饮片中高活性黄酮的炮制方法,其特征在于,第四步中树脂纯化处理具体步骤如下:
将膜分离组分上样于D101型大孔吸附树脂柱,上样量与树脂体积比为1:100-500,乙醇洗脱,洗脱液浓缩,干燥,得到白花蛇舌草饮片炮制品。
4.根据权利要求1所述的一种保留白花蛇舌草饮片中高活性黄酮的炮制方法,其特征在于,第四步中活性炭用量为脱蛋白提取物质量的1%。
5.根据权利要求1所述的一种保留白花蛇舌草饮片中高活性黄酮的炮制方法,其特征在于,氨基酸表面活性剂由以下步骤制成:
步骤A1、将马来酸酐和十二醇混合,升温至50℃,搅拌10min后,回流反应4-6h,反应结束后,停止加热,冷却至室温,得到中间体1;
步骤A2、将L-谷氨酸加入丙酮和去离子水组成的混合溶剂中,加入氢氧化钠溶液调节pH至11,40℃下加入中间体1的乙醇溶液,搅拌反应4h,反应结束后,用盐酸溶液调节pH值为1-2,酸化1h,抽滤,滤饼洗涤,得到中间体2;
步骤A3、将中间体2、DMAP和EDCl混合,再加入二氯甲烷,搅拌后加入甲基-D-葡萄糖苷,30℃反应24h,冷却,洗涤,经硅胶柱层析后干燥,得到氨基酸表面活性剂。
6.根据权利要求5所述的一种保留白花蛇舌草饮片中高活性黄酮的炮制方法,其特征在于,步骤A2中中间体1的乙醇溶液由中间体1和无水乙醇按照0.1mol:50mL混合而成。
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