[发明专利]一种低温下合成碳酸亚乙烯酯的方法

说明书

本发明公开了一种低温下合成碳酸亚乙烯酯的方法，涉及化学品制备技术，旨在解决由于碳酸亚乙烯酯本身的热敏感性，在温度较高时易发生聚合反应，生成焦油，影响收率的问题，其技术方案要点是：步骤一：溶解；步骤二：加入有机胺；步骤三：保温；步骤四：低温情况下减少溶剂；步骤五：通过降膜结晶器结晶；步骤六：提纯获取高纯度碳酸亚乙烯酯。本发明降低反应温度，减少双键聚合，避免碳酸亚乙烯酯发生聚合反应，避免其反应收率降低。

技术领域

本发明涉及化学品制备技术，更具体地说，它涉及一种低温下合成碳酸亚乙烯酯的方法。

背景技术

碳酸亚乙烯酯，又称1,3-二氧杂环戊烯-2-酮、乙烯碳酸酯是一种有机物，化学式为C₃H₂O₃，具有呈无色透明液体的性质，是一种锂离子电池新型有机成膜添加剂与过充电保护添加剂，还可作为制备聚碳酸乙烯酯的单体。

在现有技术的合成碳酸亚乙烯酯过程中，第一步工艺是脱除氯化氢β消除反应，该反应过程温度一般控制在80°℃左右或以上，但由于碳酸亚乙烯酯本身的热敏感性，造成了碳酸亚乙烯酯在较高温度下会发生一定程度的自聚合产生聚合物，这类聚合物因聚合程度不同而呈现焦油状、沥青状甚至焦状。从而造成合成过程转化为碳酸亚乙烯酯的转化率偏低。因此，如何减少合成过程因为温度过高而造成碳酸亚乙烯酯的聚合变得非常重要。

因此需要提出一种新的方案来解决这个问题。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种低温下合成碳酸亚乙烯酯的方法，能够保证合成碳酸亚乙烯酯的过程中，温度不会达到其发生聚合反应的标准，保障其反应收率。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种低温下合成碳酸亚乙烯酯的方法，包括

步骤一：取氯代碳酸乙烯酯溶解于低沸点有机溶剂中，得到溶液；

步骤二：在35-40℃下，向溶液中滴加有机胺，滴加3-6小时，形成合成液；

步骤三：结束滴加后，对合成液进行10-15h的保温；

步骤四：温度小于30℃的情况下减少合成液的部分溶剂；

步骤五：剩余合成液通过降膜结晶器进行结晶，得到含量为50%的碳酸亚乙烯酯粗品；

步骤六：对碳酸亚乙烯酯粗品进行浓缩提纯，得到高纯度碳酸亚乙烯酯。

通过采用上述技术方案，通过上述方式，可以在温度较低的情况下完成对于高纯度碳酸亚乙烯酯的制备，避免碳酸亚乙烯酯在原有合成技术过程中，由于高温而发生额外的聚合反应，避免碳酸亚乙烯酯产生其他的物质，避免整个反应的收率降低。

本发明进一步设置为：低沸点有机溶剂包括二氯甲烷、石油醚等的一种或者多种。

通过采用上述技术方案，由于采用二氯甲烷、石油醚等的一种或者多种，本身此类物质均为低沸点的有机溶剂，可以使得在整体反应温度下降的时候，配合反应进行沸腾。

本发明进一步设置为：有机胺为二异丙基乙胺/乙醇胺混合碱。

本发明进一步设置为：氯代碳酸乙烯酯与低沸点有机溶剂的质量比为2-3.5:1。

本发明进一步设置为：乙醇胺在二异丙基乙胺中的质量比为0.5%-10%。

本发明进一步设置为：步骤四中减少合成液的方式为减压蒸馏。

通过采用上述技术方案，通过减压蒸馏的方式，使得在减压以后，可以令蒸馏的需求温度下降，避免出现高温影响反应的情况发生。

本发明进一步设置为：步骤六中对碳酸亚乙烯酯粗品进行浓缩提纯的方式为精馏。

综上所述，本发明具有以下有益效果：