[发明专利]一种有机无机复合絮凝剂及其制备方法

权利要求书

1.一种有机无机复合絮凝剂，其特征在于由下述重量份数的组分制备而成：

改性树枝状纳米二氧化硅 15～20份；

丙烯酰吗啉 60～80份；

甲基丙烯酰氧乙基二甲基十六烷基溴化铵 5～10份；

引发剂 1～3份；

蒸馏水 140～160份；

其中所述的改性树枝状纳米二氧化硅为改性树枝状多孔纳米二氧化硅，粒径为100~200nm。

2.如权利要求1所述的一种有机无机复合絮凝剂，其特征在于：所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵中的任意一种。

3.一种制备如权利要求1所述的有机无机复合絮凝剂的方法，其特征在于包括以下步骤：

1）制备改性树枝状纳米二氧化硅；

2）制备絮凝剂：将 15～20份改性树枝状纳米二氧化硅加入反应器中，然后加入140～160份的蒸馏水，在400r/min转速下快速搅拌至改性树枝状纳米二氧化硅完全分散，继续加入60～80份丙烯酰吗啉，5～10份甲基丙烯酰氧乙基二甲基十六烷基溴化铵，分散均匀后，通入氮气保持30分钟，以排除反应器中存留的空气，升温至70℃～80℃时，加入 1～3份引发剂，在氮气保护下，120r/min转速下继续反应5～6小时。

4.如权利要求3所述的一种有机无机复合絮凝剂的制备方法，其特征在于所述的制备改性树枝状纳米二氧化硅包括以下步骤：

a. 制备树枝状纳米二氧化硅：

在反应器A中加入正硅酸乙酯和无水乙醇，恒温至30～40℃，充分搅拌形成溶液；在反应器B中加入去离子水、十六烷基三甲基溴化铵和尿素，充分搅拌后与反应器A中溶液混合，形成反应母液；母液在均相反应器中进行水热合成得到稳定的白色乳液；

将得到的白色乳液离心分离，并用丙酮和去离子水各洗涤3次，在70℃温度下烘干，得到白色粉末；再将白色粉末升温至500℃煅烧6~7h，去除十六烷基三甲基溴化铵，得到树枝状纳米二氧化硅；

b. 树枝状纳米二氧化硅改性：

取步骤a制备的树枝状纳米二氧化硅置于90℃真空干燥箱中活化5h，再加入到装有蒸馏水的反应器中，充分搅拌溶解后，滴加γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷偶联剂，超声波震荡后，70℃恒温，搅拌1小时，冷却、离心分离后烘干得到所述的改性树枝状纳米二氧化硅。

5.如权利要求4所述的一种有机无机复合絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤a中在反应器A中加入的正硅酸乙酯和无水乙醇的质量比为：1:1.8~2.2。

6.如权利要求4所述的一种有机无机复合絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤a中在反应器B中加入的去离子水、十六烷基三甲基溴化铵和尿素的质量比为：35:0.1~0.6:0.25~1.3。

7.如权利要求4所述的一种有机无机复合絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤a中母液在均相反应器中进行水热合成，所述的水热合成的反应条件为：升温至120~125℃，反应4~5h，搅拌速度为60r/min。

8.如权利要求4所述的一种有机无机复合絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤b中所述树枝状纳米二氧化硅、蒸馏水和γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷偶联剂的质量比为：1:5.5~8.2:0.04~0.12。

9.如权利要求4所述的一种有机无机复合絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤b中所述的超声波震荡时间为20～30min；所述的恒温搅拌为在400r/min转速下恒温搅拌。

10.如权利要求4所述的一种有机无机复合絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤b中的烘干条件为烘干温度从70℃升温至120℃，控制升温速率为10℃/h，最后在120℃下保温2～3小时。