[发明专利]一种铜基载体上原位负载的多孔银及其制备方法与应用有效
申请号: | 202111501032.6 | 申请日: | 2021-12-09 |
公开(公告)号: | CN114210339B | 公开(公告)日: | 2023-05-16 |
发明(设计)人: | 占金华;张韶缨;来永超;王彤;杨青 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01J35/10;B01J37/00;C07C213/02;C07C215/76;G01N21/65 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 韩献龙 |
地址: | 250199 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 载体 原位 负载 多孔 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种铜基载体上原位负载的多孔银的应用,其特征在于,作为催化剂应用于催化NaBH4和4-硝基苯酚的还原反应;
所述铜基载体上原位负载的多孔银中,多孔银以卷曲的多孔银纳米片的形式均匀负载于铜基载体表面;孔结构为三维开孔形式,孔隙韧带尺寸为20-30nm;
所述铜基载体上原位负载的多孔银的制备方法包括步骤:
(1)将硝酸银和氯苯甲酸溶于水中制备得到混合溶液;所述的氯苯甲酸为2-氯苯甲酸;硝酸银和氯苯甲酸的摩尔比为1.5-4:1;
(2)将经预处理的铜基载体浸入混合溶液中,经反应、洗涤、干燥得到铜基载体上原位负载的多孔银;所述铜基载体为铜箔、泡沫铜、铜网或铜丝;反应温度为15℃-25℃,反应时间为1-15分钟。
2.根据权利要求1所述铜基载体上原位负载的多孔银的应用,其特征在于,步骤(1)混合溶液中,硝酸银的浓度为15-30mmol/L。
3.根据权利要求2所述铜基载体上原位负载的多孔银的应用,其特征在于,所述硝酸银的浓度为20-25mmol/L。
4.根据权利要求1所述铜基载体上原位负载的多孔银的应用,其特征在于,步骤(1)中,硝酸银和氯苯甲酸的摩尔比为2:1。
5.根据权利要求1所述铜基载体上原位负载的多孔银的应用,其特征在于,步骤(2)中,包括以下条件中的一项或多项:
i、所述铜基载体的预处理方法如下:将铜基载体使用酸性溶液浸泡处理,以去除表面的氧化物,然后经水洗涤、干燥得到经预处理的铜基载体;所述酸性溶液的质量浓度为40-60%;所述浸泡时间为3-10分钟,浸泡温度为室温;所述酸性溶液为氟硼酸水溶液;
ii、经预处理的铜基载体的质量与混合溶液的体积比为10:0.5-1.5g/L;
iii、所述洗涤方法为依次用乙醇和去离子水冲洗。
6.根据权利要求1所述铜基载体上原位负载的多孔银的应用,其特征在于,步骤(2)中,反应温度为18-20℃,反应时间为2-10分钟。
7.根据权利要求1所述铜基载体上原位负载的多孔银的应用,其特征在于,所述铜基载体上原位负载的多孔银的制备方法包括步骤:
(1)将铜箔于质量浓度为50%的氟硼酸水溶液中室温浸泡处理10分钟,去除其表面的氧化物,然后经水洗涤、干燥得到经预处理的铜基载体;
(2)将硝酸银和2-氯苯甲酸溶于水中,配制100ml硝酸银和2-氯苯甲酸的混合溶液;混合溶液中,硝酸银的浓度为20mmol/L,2-氯苯甲酸的浓度为10mmol/L;
(3)将20mg经预处理的铜基载体浸入2ml混合溶液中,经20℃下反应5分钟,然后依次经乙醇和去离子水洗涤、干燥得到铜基载体上原位负载的多孔银。
8.根据权利要求1所述铜基载体上原位负载的多孔银的应用,其特征在于,应用方法如下:将铜基载体上原位负载的多孔银加入到NaBH4和4-硝基苯酚的混合溶液中,于室温下进行催化还原反应30s-5min;
混合溶液中,4-硝基苯酚的浓度为0.05-0.5mmol/L;NaBH4和4-硝基苯酚的摩尔比为40-60:1;
铜基载体上原位负载的多孔银的质量与NaBH4和4-硝基苯酚的混合溶液的体积比为1-3:1g/L。
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