[发明专利]一种六碳聚醚制备聚羧酸减水剂的方法及聚羧酸减水剂

说明书

本发明涉及建筑化学材料技术领域，特别涉及一种六碳聚醚制备聚羧酸减水剂的方法及聚羧酸减水剂，通过引入两种类型的不饱和磷酸酯，分别为带有含有酰胺基、羟基的不饱和磷酸酯，以及带有酯基、羟基的不饱和磷酸酯；其中酰胺和酯基，在强碱性环境下会逐步水解，再释放出羧基等亲水基团，羧基会持续缓慢地对水泥粒进行吸附，从而表现出良好的分散性和分散性保持性；而磷酸酯基团在碱性环境中水解后释放出磷酸基团，磷酸基团带有更多负电荷，易与Ca₂⁺发生静电吸引，磷酸酯基在黏土表面形成了磷酸钙盐薄层，阻止黏土对水分子和聚羧酸侧链的层间吸附，使得所合成PCE在水泥和黏土表面的吸附能力增强，能够进一步抑制黏土矿物对减水剂分子的吸附。

技术领域

本发明涉及建筑化学材料技术领域，特别涉及一种六碳聚醚制备聚羧酸 减水剂的方法及聚羧酸减水剂。

背景技术

随着建筑业的飞速发展，商品混凝土市场供不应求，混凝土外加剂的发 展也进入新时代，混凝土和水泥的用量不断增加，而聚羧酸减水剂剂作为混 凝土的重要组分之一，也是混凝土研究开发的热点。

混凝土外加剂是建筑工程应用中的重要组成之一，添加混凝土外加剂是 在不增加用水量的情况下改善混凝土工作性能的主要途径。而聚羧酸减水剂 剂是目前应用最多且减水率更高的第三代高性能减水剂。由于天然砂石资源 的日益消耗，全国各地逐步推行使用人工砂石替代天然砂石的政策，然而机 制砂质量良莠不齐，使得混凝土和易性较差且损失过快，严重影响了混凝土 的工作性能。

随着聚羧酸减水剂剂生产工艺与技术水平的不断发展，目前市面上所使 用的减水剂大单体主要是以C3(乙烯醇类3碳大单体-APEG)、C4(乙烯醇 类4碳大单体-HPEG)、C5(乙烯醇类5碳大单体-TPEG)、C2+C2(乙 烯醚类2+2型大单体–EPEG)和C2+C4(乙烯醚类2+4型大单体-VPEG) 为不饱和醇起始剂的大单体。由于六碳大单体中不饱和双键直接与氧原子连 接成C-O键，使得六碳大单体双键的反应活性比一般大单体高，与丙烯酸 AA更容易实现共聚，从而可以得到性能更优减水剂。

发明内容

为解决背景技术中提到的技术问题，本发明实施例提供一种六碳聚醚制 备聚羧酸减水剂的方法，由不饱和酸、功能单体、磷酸酯化产物和不饱和六 碳聚醚大单体在引发剂和分子量调节剂作用下进行聚合反应制得；

所述功能单体是羟乙基丙烯酰胺磷酸酯；

其中，所述不饱和六碳聚醚大单体、所述功能单体、所述磷酸酯化产物 和不饱和酸的质量比范围是220：(2～8)：(2～8)：(10～16)；

所述不饱和六碳聚醚大单体为乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚或4-羟丁基乙 烯基聚氧乙烯基醚，所述分子量为2400-3000。

在上述技术方案的基础上，一优选实施例中，将不饱和六碳聚醚大单体 和磷酸酯化产物溶于水溶剂中形成溶液；

向上述溶液中，加入引发剂，再滴加不饱和酸和功能单体羟乙基丙烯酰 胺磷酸酯溶液，发生自由基共聚反应，即制得所述聚羧酸减水剂剂。

在上述技术方案的基础上，一优选实施例中，所述磷酸酯化产物的方法 为：在15-30℃水浴保温条件下加入对苯二酚阻聚剂和不饱和缩水甘油酯，搅 拌滴加和磷酸化试剂进行酯化反应，滴加时间2-4h，最后得到的产物即为所 需的磷酸酯化产物。

在上述技术方案的基础上，一优选实施例中，所述不饱和缩水甘油酯为 甲基丙烯酸缩水甘油酯或丙烯酸缩水甘油酯，所述磷酸化试剂为磷酸、五氧 化二磷或焦磷酸；不饱和缩水甘油酯和磷酸化试剂的摩尔比为1～3：1，所述 阻聚剂用量分别为不饱和缩水甘油酯总质量的0.05％～1％。

在上述技术方案的基础上，一优选实施例中，所述不饱和酸为丙烯酸、 甲基丙烯酸中的一种。