[发明专利]一种基于抛物线方程升压的大孔间距阳极氧化铝膜及其制备方法和应用有效
申请号: | 202111501200.1 | 申请日: | 2021-12-09 |
公开(公告)号: | CN114277419B | 公开(公告)日: | 2023-05-23 |
发明(设计)人: | 陈安伏;邢清松 | 申请(专利权)人: | 广东工业大学 |
主分类号: | C25D11/04 | 分类号: | C25D11/04;C25D11/10;C25D11/16;C25D11/24;C25F3/20;C23F1/36 |
代理公司: | 广东广信君达律师事务所 44329 | 代理人: | 彭玉婷 |
地址: | 510062 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 抛物线 方程 升压 间距 阳极 氧化铝 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种基于抛物线方程升压的大孔间距阳极氧化铝膜的制备方法,其特征在于按照以下操作步骤:
(1)超声清洗高纯铝箔表面,化学刻蚀去除铝表面致密氧化层,得到干净铝箔;
(2)对步骤(1)得到的干净铝箔进行电化学抛光处理,使其表面光滑平整,得到抛光铝箔;
(3)以步骤(2)得到的抛光铝箔为阳极,石墨片为阴极,在电解液中进行阳极氧化,得到带有铝基底的大孔间距阳极氧化铝膜;在阳极氧化的过程中,采用基于抛物线方程进行升压,即升压速率随着时间不断减小,使得前期以较快的升压速率接近目标电压,后期以较小的升压速率维持反应电流在较低水平,保证铝片不发生烧蚀现象,升压至目标电压后继续阳极氧化;所述阳极氧化的电压范围50~250 V;所得带有铝基底的大孔间距阳极氧化铝膜的孔间距在100~500 nm之间;
步骤(3)所述抛物线方程为
(4)将步骤(3)得到的带有铝基底的大孔间距阳极氧化铝膜,置于过饱和氯化铜溶液中刻蚀,去除铝基体,得到大孔间距阳极氧化铝膜;或者置于铬酸与磷酸混合液中刻蚀,去除阳极氧化铝膜,得到带有大孔间距凹坑的铝基体。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述超声清洗具体按照以下步骤:将铝箔先后置于去离子水、丙酮和无水乙醇中分别进行超声清洗5~15 min;所述化学刻蚀具体按照以下步骤:将清洁后的铝箔在1 mol/L的氢氧化钠溶液刻蚀4~8 min;
步骤(2)所述电化学抛光处理具体按照以下步骤:将铝箔作为阳极置于抛光液中,抛光液为体积比1:5~9的高氯酸和乙醇混合溶液,石墨片作为阴极,在18~25 V、0~5℃条件下,恒压下抛光5~10 min。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述电解液为任意酸系的溶液。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:当步骤(3)所述电解液的浓度为0.3mol/L,具体为体积比1:1~4的草酸与乙醇混合溶液时,阳极氧化温度维持在0~6℃,阳极氧化电压范围50~250 V,阳极氧化时间3~8 h,制备得到的阳极氧化铝膜孔间距在100~500 nm之间;混合溶液中草酸的浓度越低,可承受阳极氧化电压越高。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述铬酸与磷酸混合液中铬酸和磷酸的浓度分别为1.5wt%与6wt%,在铬酸与磷酸混合液中刻蚀的温度为60℃,刻蚀的时间为60~90 min。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:将步骤(4)所得带有大孔间距凹坑的铝基体重复步骤(3)进行第二次阳极氧化,然后刻蚀,去除铝基体,得到高度有序的阳极氧化铝膜。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:将步骤(4)所得大孔间距阳极氧化铝膜浸泡在扩孔液中进行扩孔处理,根据扩孔时间的不同得到不同孔径大小的阳极氧化铝膜;所述扩孔液为5wt%磷酸溶液,扩孔处理的温度为45℃,时间为5~30 min。
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