[发明专利]一种高性能耐碱纳滤膜及其制备方法有效
申请号: | 202111503071.X | 申请日: | 2021-12-09 |
公开(公告)号: | CN114053890B | 公开(公告)日: | 2023-07-18 |
发明(设计)人: | 倪磊;张阳;李玮阳;王骏 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | B01D71/68 | 分类号: | B01D71/68;B01D69/02;B01D67/00;B01D61/00 |
代理公司: | 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司 11385 | 代理人: | 范冬冬 |
地址: | 300000 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 性能 耐碱纳 滤膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种制备高性能耐碱纳滤膜的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1,将底物3,3’-二氨基二苯砜与4,4’-二氨基二苯砜分别加入溶剂A中,搅拌均匀,得到混合聚砜溶液;
S2,以对苯二甲酰氯为溶质,溶于溶剂A中,得到酰氯溶液;
S3,将步骤S1得到的混合聚砜溶液冷却至0℃以下,并向混合体系中缓慢滴加步骤S2制备得到的酰氯溶液,滴加过程中,控制体系反应温度为0-30℃,滴毕,将反应体系移至室温,制备得到聚(对苯二甲酰二苯砜二胺)溶液;
3,3’-二氨基二苯砜、4,4’-二氨基二苯砜与对苯二甲酰氯发生缩聚反应过程中,添加催化量的氧化钙和/或氧化镁作为催化剂;所述3,3’-二氨基二苯砜、4,4’-二氨基二苯砜以及对苯二甲酰氯的投料摩尔比为1:3:4或1:1:2;
S4,向步骤S3制备得到的聚(对苯二甲酰二苯砜二胺)溶液中,加入制孔剂,经充分搅拌溶解与脱泡完全后,得到铸膜液;
S5,将脱泡后的铸膜液流延到支撑材料上进行刮膜,形成初生态膜,然后将初生态膜浸入凝固浴中进行溶剂与非溶剂的交换成膜,最终形成高性能耐碱纳滤膜,所述耐碱纳滤膜由基膜与形成于基膜上的活性层构成,所述活性层膜物质为聚(对苯二甲酰二苯砜二胺),由3,3’-二氨基二苯砜和4,4’-二氨基二苯砜与对苯二甲酰氯发生缩聚反应生成。
2.根据权利要求1所述制备高性能耐碱纳滤膜的方法,其特征在于,步骤S3中,所述催化剂氧化钙和/或氧化镁在滴加对苯二甲酰氯溶液前,加入至混合聚砜溶液中。
3.根据权利要求2所述制备高性能耐碱纳滤膜的方法,其特征在于,步骤S3中,所述反应体系移至室温后,需升温至50-60℃,并继续搅拌反应2-8小时至反应结束。
4.根据权利要求1所述制备高性能耐碱纳滤膜的方法,其特征在于,步骤S1、步骤S2中,所述溶剂A选自二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺以及二甲基亚砜中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述制备高性能耐碱纳滤膜的方法,其特征在于,步骤S4中,所述制孔剂选自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、氯化锂、二氧化硅中的至少一种。
6.根据权利要求5所述制备高性能耐碱纳滤膜的方法,其特征在于,步骤S4中,所述制孔剂为聚乙烯吡咯烷酮,质量浓度为8-10w/v%,制备铸膜液的温度为70-80℃。
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